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氧化钛自身的化学稳定性及良好的机械强度使得其成为HPLC固定相研究领域的一个新方向,随着对HPLC固定相中近来备受关注的氧化钛的研究越来越深入,二氧化钛基质的固定相的应用逐渐增多。目前市面上已经有二氧化钛基质填充的商品柱,但由于填充柱本身制备过程的复杂性使得柱子的填充重复性降低,且柱子使用寿命相对较低,并不能达到理想的状态。整体柱的高效,快速、性能稳定、高流通量和高机械强度使其具有填充柱不可比拟的优势。目前已经有硅胶基质整体柱面市,而钛胶基质整体柱的研究尚处于试验阶段,键合钛胶整体HPLC固定相方面的研究更是尚未见报导(本初指基质完全由钛胶构成,不包括钛胶包覆硅胶基质)。本文利用十八烷基二甲基氯硅烷键合实验室自制的钛胶整体柱,并利用制备的C18钛胶整体柱应用于食品中苯甲酸的定性定量分析。本课题的研究内容包括以下四个部分:(1)利用十八烷基二甲基氯硅烷键合以钛酸四异丙酯、冰乙酸、盐酸、PEO和水通过溶胶—凝胶法制得的具有较高比表面积、含有大孔-中孔双连接结构的钛胶整体柱。通过对键合之前的活化条件以及键合过程中的条件进行探讨研究,采用酸碱滴定法、失重率测定、傅立叶红外光谱分析、疏水性考察等对键合产物进行表征。并将其应用于高效液相色谱对酸性化合物和碱性化合物分别进行分离分析,结果较为理想。(2)利用制备的C18钛胶基质整体柱(100mm length×4.6mm i.d.)应用于高效液相色谱分析食品添加剂苯甲酸,分别考察了甲醇体积的百分含量、洗脱液pH、流动相中缓冲溶液浓度和流速等色谱分离条件对苯甲酸在C18钛胶柱上保留机制的影响,优化了苯甲酸保留的条件,并应用于饮料中苯甲酸的定性定量分析。(3)建立了钛胶反相高效液相色谱法同时测定饮料中的3种甜味剂安赛蜜、甜蜜素、阿斯巴甜含量的快速检测方法。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6mm i.d,5μm),流动相为水:甲醇=95:5(V/V)、流动相中含磷酸体积分数1%,流速1.0mL/min,检测波长205nm。甜蜜素和阿斯巴甜均在0.02-8.0mg/mL范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,检出限(LODs)分别为16.35μg/mL和19.56μg/mL(S/N=3),定量限(LOQs)分别为55.50μg/mL和68.50μg/mL。回收率分别为93.52-103.54%和93.31-102.63%。安赛蜜线性范围为0.125-50μg/mL,检出限(LOD)0.08μg/mL(S/N=3),定量限(LOQ)0.25μg/mL,回收率为94.34~103.21%。RSD(n=8)均小于0.72%。(4)利用钛胶反相高效液相色谱法同时分析乙酸和丁二酸的快速检测方法。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6mm i.d,5μm),流动相为水:甲醇=98:2(V/V)、流动相中含磷酸—磷酸二氢钠缓冲溶液5mmol/L,洗脱液pH=1.5,流速0.7mL/min,柱温30℃,检测波长215nm。乙酸在0.05-1.0mg/mL范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,检出限(LOD)为3.40μg/mL(S/N=3),定量限(LOQ)为11.50μg/mL。回收率为92.13%到101.21%之间。RSD(n=8)为0.92%。丁二酸线性范围为0.025-0.75mg/mL,检出限(LOD)为1.76μg/mL(S/N=3),定量限(LOQ)为6.00μg/mL,回收率为93.25%到99.81%之间。RSD(n=8)为0.78%。