人参提取物中残留农药和重金属的测定方法研究

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随着中药事业的不断发展,中药及其产品的质量越来越引起人们的重视。但在中药材的种植中,大量应用的化学农药在土壤中长期残留以及环境的污染,使中药材中的农药残留量及重金属量超标,严重影响了中药及其产品的质量。目前,在中药中残留农药及重金属的检测和分析方面研究相对较集中,而对脱除中药中残留农药及重金属方法方面的研究相对较少。因此有效的脱除残留农药和重金属的方法,是非常有必要的。本研究建立了人参提取物中10种有机氯农药、4种有机磷农药和2种拟除虫菊酯农药残留同时测定的气相色谱分析方法。采用丙酮-正己烷(1:4,V:V)混合溶剂超声提取,再用正已烷进行液-液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用OV-1701弹性石英毛细管柱进行程序升温技术分离,用GC-ECD同时检测,用内标物进行定量分析。结果高、中、低3个水平添加标样的回收率为82.32%~115.3%,相对标准偏差为1.5%~8.7%。该方法的检出限为:有机氯农药0.005~0.007mg·kg-1,有机磷农药0.005~0.009mg·kg-1,拟除虫菊酯0.005~0.008mg·kg-1。绝大多数农药达到基线分离,分离度均在1.5以上。建立了利用原子吸收仪测定人参提取物中7种重金属的方法。采用HNO3—HClO4混酸消化,空气-乙炔火焰及氢化物发生原子吸收光谱法测定。结果高、中、低3个水平添加标样的回收率为85.37%~120.1%,相对标准偏差为2.7%~11.4%。建立了同时测定人参提取物中人参皂苷Rg1、Rb1、Re的HPLC色谱法。提取方法:70%乙醇加热回流,用水饱和的正丁醇萃取,残渣用甲醇溶解。采用DiamonsilC18柱;流动相:乙腈—0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH=5),梯度洗脱;检测波长203nm;流速0.8mL·min-1。加样的回收率为87.02%~102.3%,相对标准偏差为1.0%~2.5%。检出限为:Rg10.2350~4.700μg·g-1,Rb10.2300~4.600μg·g-1,Re0.2000~4.000μg·g-1。建立了人参提取物中残留农药和重金属的脱除方法。筛选了50种吸附树脂,以农药、重金属去除率及人参有效成份的损失率为标准,优化选出一种树脂,进行四因素三水平正交实验法。通过试验结果得到最佳条件为:A1B3C3D2,树脂用量为20g;药液流速为0.5V/0.5h;洗水用量为1V;洗水流速为1V/h。研究证实该方法简便,重现性好,可加以深入研究,进而推广用于其他中药材提取物。这对提高中药材及中成药质量,推动中药国际化发展具有重要的意义。
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