自乳化型醋酸纤维素水性高分子乳液的制备及改性研究

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醋酸纤维素是由天然纤维素与醋酸进行酯化反应生成的一种有机酸衍生物,具有无毒、可再生、膜柔韧、稳定性好等优点,常被作为改性树脂、添加剂或成膜物质应用于各种领域。醋酸纤维素不溶于水,只溶解于有机溶剂,因而在应用过程中,会产生大量挥发性有机物(VOC),对环境造成严重污染,因此需要对醋酸纤维进行水性化研究。本文以二醋酸纤维(CDA)为基材,乙二胺基乙磺酸钠(AAS)、二羟甲基丁酸(DMBA)为亲水剂,异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为桥连剂,在催化剂的作用下,通过桥连剂中—NCO与CDA中的—OH及亲水剂中的—OH、—NH2反应,将亲水基羧酸基(—COOH)和磺酸基(—NaSO3)引入到CDA分子链中,分别制备出氨基磺酸盐型水性醋酸纤维乳液(SWCA)和羧酸磺酸盐型水性醋酸纤维乳液(DSWCA),并对所制备的乳液进行了结构表征和性能测试。为了进一步提高乳液及涂膜性能,本论文采用聚氨酯(WPU)乳液对DSWCA乳液进行改性,并对改性后的乳液及其涂膜性能进行了研究。本论文的主要研究内容有以下三个方面:(1)氨基磺酸盐型水性醋酸纤维乳液(SWCA)的制备及性能研究以AAS为亲水剂,在二月桂酸二丁基锡(DBTDL)的催化下,通过IPDI将—NaSO3引入CDA分子中,制备出SWCA乳液。考察了 IPDI与AAS摩尔比对SWCA乳液粒径和粘度,涂膜表观形貌及耐水性的影响。结果表明:当n(IPDI/AAS)=1.1时获得的SWCA乳液最稳定,微观形态呈水包油型(O/W)核壳结构,乳液粒径和分散系数(PDI)最小,分别为128 nm和0.112,此时乳液表观粘度最大,为73.5 mPa·s,所成涂膜致密平整,接触角可达110.2°±2°,表现出明显的疏水性;此外,与CDA相比,SWCA涂膜结晶性减弱,呈微晶态或次晶态结构,且具有较好的耐热性。(2)羧酸磺酸盐型水性醋酸纤维乳液(DSWCA)的制备及性能研究以AAS、DMBA为亲水剂,CDA为基材,1,4-丁二醇(BDO)为小分子扩链剂,在DBTDL的催化下,通过桥连剂IPDI将亲水基羧酸基(—COOH)和磺酸钠基团(—NaSO3)依次引入CDA分子链中,制备出黏度低且固含量相对较高的DSWCA乳液。探索了反应温度、反应温度、反应时间、DMBA含量、AAS含量和R值对DSWCA乳液性能的影响,并得到了合成DSWCA的最佳条件和物料配比。结果表明:当预聚体与CDA的反应温度为75℃、反应时间为120 min、整个体系的R值为1.3、DMBA和AAS含量分别为7.12%和4.35%时,所制备的DSWCA乳液性能较优,乳液呈淡黄且泛蓝光,粒径为105 nm,PDI为0.029,固含量为40.86%;TEM测试表明DSWCA乳液颗粒为类球形的水包油型(O/W)核壳结构;与SWCA相比,DSWCA涂膜的结晶性降低,耐水性明显提高。(3)DSWCA/WPU复合乳液(B-WPC)的制备及涂膜性能研究首先以聚醚二元醇N210、DMBA和IPDI为原料,通过自乳化的方法制备了分子链柔韧、粒径小的WPU乳液。然后用WPU乳液通过物理共混的方法对DSWCA乳液进行改性,得到复合乳液B-WPC。考察了 WPU含量对乳液及涂膜性能的影响。结果表明:当WPU的质量分数占混合体系的25%时,B-WPC乳液的固含量和平均粒径分别为56.68%和195.32 nm;涂膜硬度为B,磨损率为0.983%,力学性能最佳,成膜时间较WPU缩短了1.5倍;SEM、AFM和接触角测试结果表明涂膜表面致密光滑,粗糙度为2.847 nm,静态水接触角为94.6℃,表现出一定的疏水性;TEM表明小颗粒WPU均匀分散于大颗粒DSWCA间隙中;综合分析TGA和DTG可知B-WPC复合涂膜的热稳定性优于单一的DSWCA和WPU的热稳定性。
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