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微囊藻毒素是由淡水蓝绿藻产生的一类最常见的环肽肝毒素,对动物及人类健康具有较大的危害性。本研究对样品提取、固相萃取、色谱和质谱等条件进行了优化,建立了同时检测7种微囊藻毒素(LR、RR、YR、LW、LA、LF、LY)的液相色谱串联质谱检测法。对微囊藻毒素摄入风险高的水、动物源性水产品、螺旋藻等样品进行了研究,确立了直接进样、固相萃取和基质分散固相萃取等前处理方法。对饮用水、环境水样等样品,本研究建立了两种前处理方法,一种为直接进样,检出限0.5μg/L,回收率在82%-110%之间；相对标准偏差小于18%；另一种为固相萃取(SPE)富集方法,检出限0.05μg/L,添加回收率范围在78%-105%之间；相对标准偏差小于15%。直接进样法可以快速检测,而SPE法则有更低的检出限。对动物源水产品,如淡水鱼肉、螺等,本研究也建立了两种前处理方法,一种为固相萃取富集方法,检出限0.5μg/kg,添加回收率在75%-106%之间；相对标准偏差小于20%；另一种为基质分散固相萃取方法,检出限2.5μg/kg,添加回收率范围在73%-93%之间；相对标准偏差小于16%。同样,对于螺旋藻样品,也建立了两种前处理方法,一种为固相萃取方法,检出限2μg/kg,回收率范围为72%-91%,相对标准偏差小于18%；另一种为基质分散固相净化方法,检出限10μg/kg,回收率范围78%-102%,相对标准偏差小于13%。但测量螺旋藻样品前处理和水产品有所不同。本研究对三类样品基质都建立了两种方法。固相萃取法过程较长,检出限较低。而基质分散固相萃取方法可在一小时内完成动物源性水产品、螺旋藻中7种微囊藻毒素的检测,其快速、高通量等特性未见文献报道。