离子迁移率谱仪(Ion Mobility Spectrometer，IMS)是一种在大气压环境中工作的微量物质检测仪器，具有结构简单、易于小型化和便携化、灵敏度高、操作方便等优点。电喷雾离化(Electrospray Ionization，ESI)能对溶液中的成分直接进行离化，已广泛应用于质谱离化源。高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）作为一种成熟的分离检测技术，被广泛的应用于分析化学领域。本文搭建了HPLC-ESI-IMS联用系统，并将其应用于降糖类保健品非法添加物检测。　　制备了用于HPLC和ESI-IMS流速匹配的可调分流器，通过控制可调针的长度调节ESI进样流速，使系统操作更加便捷。设计了适于联用系统的离化源结构，在电喷头上添加了水冷装置，实现了稳定电喷雾和较好的去溶剂化效果;采用不锈钢毛细管作为电喷针，增大了稳定流速的范围。　　对联用系统中漂移管温度、ESI进样流速和流动相成分等进行了优化。采用200℃作为漂移管和反吹气温度，5μL/min作为ESI进样流速，得到了较强的样品特征峰，改善了去溶剂化效果，提高了系统分辨率;选用90％的甲醇溶液作为流动相，缩短了被测物保留时间。　　利用联用系统对二甲双胍、苯乙双胍、格列吡嗪、格列本脲和格列美脲混合溶液进行了检测，获得了五种样品的约化迁移率;考察了样品浓度和被测物特征峰强度之间的关系，根据三倍噪声方法计算得到二甲双胍、苯乙双胍、格列吡嗪、格列本脲和格列美脲的检测限分别为0.8ng、1.2ng、20ng、29ng和11.6ng。联用系统进行多成分分析时，经色谱柱分离的样品先后进入漂移管，避免了ESI中离子抑制现象;漂移管的二次分离提高了样品的分辨能力，检测时间大大缩短(＜5min)。　　应用联用系统分别对中成药消渴丸和5种降糖类保健品进行分析，每种样品的检测时间小于8分钟，在2种保健品中发现了非法添加的苯乙双胍和二甲双胍药物成分，实现了降糖类保健品中非法添加物的快速测定。