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本论文主要研究了几种钨钼选矿捕收剂的合成与性能表征以及在钨钼选矿中的应用。实验合成了磺化蓖麻油酸、磺基油酸钠、羟基油酸钠、蓖麻油酸羟肟酸等四种新型捕收剂,并对磺基油酸钠和羟基油酸钠的浮选性能进行了简要评价。
首先采用3因素3水平正交实验优化磺化蓖麻油酸的合成条件。结果显示:在蓖麻油酸∶浓硫酸(摩尔比)=1∶2、反应温度50℃、反应时间6h条件下得到的磺化蓖麻油酸磺化率最高,达33.2%,产品为红棕色粘稠状液体,不溶于水(其磺酸盐溶于水),固含量﹥80%,25℃下黏度为388 mPa·s。并利用红外、核磁、元素分析等分析手段对其进行了性能表征。同时,在最优条件下进行了重复实验,结果可重现。
其次,以蓖麻油和盐酸羟胺为原料,采用5因素4水平的正交实验合成蓖麻油酸羟肟酸。结果显示:在反应温度20℃,反应时间9.5h,蓖麻油∶盐酸羟胺(摩尔比) =1∶3.45,蓖麻油∶NaOH(摩尔比)=1∶6.5,OP∶蓖麻油(质量百分比) =2%条件下得到的蓖麻油酸羟肟酸转化率最高,达90%。其红外图谱(FT-IR)显示:3281.06cm-1、1625.45 cm-1和1664.13 cm-1处分别出现了羟肟酸的特征峰,核磁谱图(13C-NMR)显示:在170ppm处出现了羟肟酸的特征峰。测试结果表明合成产品为蓖麻油酸羟肟酸。
最后,对传统捕收剂油酸钠进行改性。实验包括高温磺化和低温加成两部分:在60℃将白油酸用浓硫酸进行磺化,取代其α-氢,然后用NaOH进行皂化,得高温磺化产品磺基油酸钠(SA-60);在0~5℃将白油酸滴加到稀硫酸中进行加成,然后用NaOH进行皂化,得低温加成产品羟基油酸钠(SA-10)。SA-60和SA-10颜色分别为棕黄色和淡黄色,密度均小于水,SA-60磺化率为37.1%。
选矿试验试用了合成的磺基油酸钠(SA-60)和羟基油酸钠(SA-10),其试验结果精矿回收率分别为90.69%和92.92%,优于生产用皂化钠。同时采用正交实验确定最优的选矿工艺条件:SA-60为Na2CO3 1kg/t,水玻璃 600g/t,SA-60 150g/t,在原矿品位0.126条件下,精矿回收率92.76%,精矿品位0.7。SA-10为Na2CO3 1kg/t,水玻璃 600g/t,SA-10 150g/t,在原矿品位0.100条件下,精矿回收率达84.94%,精矿品位0.78。