含双结晶链段嵌段共聚物的合成与结晶行为

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本论文合成了含双结晶链段乙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物聚(PE-b-PEO),并对PE-b-PEO和另一类含双结晶链段聚己二酸酐-聚(2,2-二甲基三亚甲基环碳酸酯)嵌段共聚物(PAA-PDTC)的结晶行为进行了研究。采用丁基锂(BuLi)引发丁二烯阴离子聚合并用环氧乙烷终止链反应的方法合成了羟基聚丁二烯(HTPB);利用对甲苯磺酰肼(TSH)氢化HTPB得到羟基聚乙烯(HTPE);通过偶联剂对苯二甲酰氯(TPC)连接HTPE和聚乙二醇(PEG)合成得到了聚乙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物(PE-b-PEO)。利用H-NMR、FTIR和GPC对聚合物的微结构、分子量和分子量分布进行了表征。运用DSC、WAXD、PLM等表征方法研究了PE-b-PEO的结晶行为。通过比较PE-b-PEO样品及其均聚物的结晶温度和熔融温度,发现PE链段支化度较高的PE-b-PEO具有更低的PE段结晶温度和熔融温度。WAXD的表征结果表明PE-b-PEO的PE和PEO链段保持了与其均聚物相同的晶型。通过PLM发现PEO链段会使PE链段晶体尺寸变小。比较了不同扫描起始温度和不同降温速率下得到的结晶温度、熔融温度和熔融热焓,发现在PEO段均相成核的PE-b-PEO样品中,PEO链段的结晶温度和熔融热焓随PE链段结晶的完善而减小;在PEO段异相成核的PE-b-PEO样品中,PEO链段的结晶温度和熔融热焓随PE链段结晶的完善而增大;表明在PE-b-PEO中,先结晶的PE链段对PEO链段的结晶有着相互竞争的成核作用和抑制作用。最后,运用DSC研究了PAA-PDTC的结晶行为。通过比较不同扫描起始温度和不同降温速率下得到的结晶温度、熔融温度和熔融热焓,发现PAA链段的结晶温度和熔融热焓随PDTC链段结晶的完善而减小;这表明在PAA-PDTC中,先结晶的PDTC链段对PAA链段的结晶仅有抑制作用。
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