废水中乙撑硫脲和硝磺草酮的分析方法和削减研究

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本文建立了乙撑硫脲和硝磺草酮的高效液相色谱测定方法。测定了以柚皮为前驱物烧制而成的生物炭的基本理化性质,并利用和柚皮生物炭对乙撑硫脲和硝磺草酮进行吸附实验,研究了不同因素对吸附的影响,初步探究了其吸附机理。乙撑硫脲的液相色谱测定条件为:水样过0.45μm针头过滤器后,以甲醇/水(10:90, v/v)为流动相,检测波长233nm。直接进样测定时,方法检出限为1.3μg/L、测定下限为5.2μg/L。硝磺草酮的液相色谱条件为:用磷酸将水样pH调节至3~4,过0.45μm针头过滤器后,以乙腈/磷酸水溶液(pH=3.0)(45:55, v/v)为流动相,液相色谱紫外检测器检测波长233nm。直接进样测定时,硝磺草酮的方法检出限为9.0μg/L,测定下限为36.0μg/L。用二氯甲烷萃取后,方法检出限为1.65μg/L,测定下限为6.6μg/L。600°C下制备的柚皮生物炭(BC600)具有较高的芳香性,具有较为发达的空隙结构和较大的比表面积。吸附实验结果表明,柚皮生物炭对乙撑硫脲和硝磺草酮的吸附剂的不同添加量对去除率有较大影响,随着添加量的增大,去除率随之增大。而单位质量吸附量的变化则与之不同,单位质量吸附量存在一个最大值,超过这一最大值后,单位吸附量反而下降。因此吸附剂的添加量应考虑多方面因素,合理选择。BC600对乙撑硫脲的吸附量随着反应温度增大而增大。而对硝磺草酮的吸附则不受反应温度影响,随着反应温度增大,吸附量无明显规律。BC600对乙撑硫脲的吸附反应在pH值为2~12范围内无较大变化,说明pH改变对BC600吸附乙撑硫脲无影响。当pH值在2~8范围内时,BC600对硝磺草酮的吸附量随着pH升高而减小,可能是由于硝磺草酮是弱酸性离子化合物,随着pH升高,离子化程度增大。BC600对乙撑硫脲和硝磺草酮的吸附反应均符合准二级动力学方程,等温吸附行为可分别用Freundlich和Langmuir吸附等温方程描述,吸附过程由物理吸附和化学吸附共同控制。BC600对硝磺草酮吸附过程由物理吸附和化学吸附共同控制。
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