【摘 要】
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本研究分别建立了简单、灵敏、稳定、可靠的饲料和环境水中10种氨基糖苷类药物分析检测方法。基于高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定了饲料中10种氨基糖苷类药物。试样
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本研究分别建立了简单、灵敏、稳定、可靠的饲料和环境水中10种氨基糖苷类药物分析检测方法。基于高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定了饲料中10种氨基糖苷类药物。试样用磷酸盐缓冲液(含0.4 mmol/L乙二胺四乙酸和2%三氯乙酸水溶液)提取液提取,经MCX固相萃取小柱净化,残渣用1 mL 20 mmol/L七氟丁酸水溶液复溶,过膜上机检测。以乙腈/20 mmol/L七氟丁酸水溶液(5:95,v/v)和乙腈/20 mmol/L七氟丁酸水溶液(50:50,v/v)为流动相,目标物经Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)分离,梯度洗脱,基质匹配外标法定量。结果表明,在实验浓度范围内,8种目标分析物的基质匹配标准曲线线性良好,相关系数(r2)均大于0.99。空白饲料在添加浓度为1(1.5/2)、10及20 mg/kg时,8种氨基糖苷类药物的平均回收率在61.2%104.0%之间,检测限和定量限分别为0.20.7 mg/kg,1.02.0 mg/kg,变异系数小于15%。基于液相色谱-串联质谱法同时检测环境水中10种氨基糖类药物残留,采用冻干法作为环境水样品的前处理方法,样品通过真空冷冻干燥后,残渣用2%乙酸水溶液2 mL复溶,过膜上机检测。以1%甲酸水和乙腈作为流动相,目标物经SIELC Obelisc R色谱柱(150 mm×2.1 mm i.d.,5μm)分离,梯度洗脱,电喷雾正离子模式下,利用三重四级杆质谱仪进行多反应监测分析,采用空白环境水基质匹配标准溶液外标法校正。结果表明,在实验浓度范围内,10种目标分析物基质匹配标准曲线线性良好,相关系数(r2)均大于0.99。在三个浓度添加水平(10、20及50μg/L)下10种氨基糖苷类药物的平均回收率在65.8%115.7%之间,变异系数小于20%,检测限和定量限为112μg/L和2.020μg/L。该方法成功应用于环境水样品中10种氨基糖苷类药物的分析检测。
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