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本文以工业芦苇浆为原材料,通过碱预处理硫酸酸解法和稀酸预处理的高压均质法分别制备出纳米纤维素晶(NCC)和纳米纤维素纤维(NFC)。结合NCC和NFC在聚乙烯醇(PVA)水溶液中稳定性的差异,以NCC作为PVA/NCC共混膜的增强组分,探讨了简单共混、冷冻处理以及戊二醛交联三种方法对共混膜力学性能、透光性以及热稳定性的影响。同时,提出了利用基于氢键的层层自组装法来解决NCC和NFC在PVA基底中团聚问题,制备了PVA/NCC/PVA和PVA/NFC/PVA层级膜,并利用原位合成将Fe304磁性纳米引入到PVA/NCC/PVA层级膜的NCC夹层中,制备出具有超顺磁性的功能性复合膜。关于PVA/NCC共混膜,添加少量的NCC对PVA膜的力学性能有明显的提升,其中NCC质量分数为0.5%时,PVA/NCC共混膜的拉伸强度达到最大值49.01MPa,较PVA膜提高15%,并且对透光率和热稳定性影响不大；经过冷冻预处理后可以使NCC在NCC/PVA共混膜中更好的分散,在NCC质量分数为0.5%时拉伸强度提高了16%,透光率和热稳定性也略有提高；对最佳配比的NCC/PVA共混膜和PVA膜进行戊二醛交联改性处理发现,随着交联程度的增加,PVA膜和NCC/PVA共混膜的拉伸强度、热稳定性和耐水性都得到了明显的提高,透光性变化不大,但断裂伸长率却明显降低,并且PVA膜的交联改性活性较高。对于PVA/NCC/PVA层级膜,通过衰减全反射红外(ATR-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析,验证了该复合膜中NCC和PVA的单相分布情况,NCC晶格定向排列状态,以及NCC的夹层结构,并提出了机理假设,论证了该结构层级膜的形成过程；通过拉伸强度、透光率和热稳定性测量,表明LBL制备的PVA/NCC/PVA层级膜具有高的拉伸强度、高的透光率和较高的热稳定性,其中拉伸强度较PVA膜提高了46.1%,透光率提高了5.44%,热分解温度提高了13.2℃。对于PVA/磁性NCC/PVA层级膜,通过XRD、EDS和SEM的分析,表明纳米Fe304粒子均匀的分布在复合膜的NCC夹层中；通过对性能测试结果分析,表明该复合膜具有超顺磁性、较好的紫外阻隔性、较高的热稳定性和特殊的氧化降解能力,其中在Fe304固含量为1.1%时,该复合膜拉伸强度较PVA膜也有所提高,提高了17.0%,但复合膜的拉断裂伸长率较PVA膜有所降低。对于PVA/NFC/PVA层级膜,经过SEM分析表明,可以通过改变NFC浓度来控制NFC层的厚度,从而影响层级膜的力学性能的改变。NFC对层级膜的力学性能和透光性能改善更加明显,其中样品LBL-3的杨氏模量和拉伸强度分别为1.97GPa和80.91MPa,较PVA膜提高了6.58倍和0.90倍,在可见光区透光率高达92%。