液相色谱—质谱联用分离分析食用油中的甘油三酯

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食用油是人类生活中必不可少的能量营养来源,食用油的主要成分是三脂肪酸甘油酯(简称:甘油三酯)。由于脂肪酸的不同导致食用油中的甘油三酯种类复杂多样。目前在世界范围内广泛存在着食用油掺假的问题,在中国尤以地沟油掺假问题引人注目。由于不同的食用油存在不同的甘油三酯组成,通过对甘油三酯成分的分离分析可识别不同的食用油,并可能用于掺假油识别,其中液相色谱-质谱联用是最有效的技术。需要对食用油中甘油三酯类成分的液相色谱-质谱联用分离分析方法进行深入研究。本文使用液相色谱-质谱联用的方法分离分析了食用油中的甘油三酯。使用反相和银离子两种液相色谱分离方法,结合APCI正离子质谱检测,对所得到各组分峰进行定性鉴别。本文主要通过以下两个方面进行了实验:(1)反相超效液相色谱-质谱分离分析食用油。根据不同柱长的分离结果,选择总长40cm(10cm+15cm+15cm)的超效C18色谱柱在高柱压下串联分离,以乙腈-异丙醇作为流动相,以异丙醇溶解后进样。考察流动相、温度以及流速的改变对玉米油分离和柱压的影响。选择乙腈-异丙醇(50:50)为流动相、流速0.2ml/min、柱温25℃,此时OOL与POL两峰之间的分离度在3.8左右,柱压在74 MPa左右。以000为样品,考察了峰面积重现性、线性和检测限。使用该方法对不同食用油样品进行分析,对于玉米油分离出16种化合物,包括双键位置差异的同分异构体;对于葵花籽油分离出13种组分,橄榄油分出5种甘油三酯。还在玉米油和大豆油中进行模拟掺杂猪油样品的分析,结果根据猪油的特征峰可以识别大豆油中掺杂5%的猪油。该方法为识别掺假食用油提供了有价值的途径。(2)银离子液相色谱-质谱联用分析食用油。包括磺酸基结合银离子柱和自制柱内巯基键合银离子柱两部分。在磺酸基结合银离子柱部分。将商品化磺酸基强阳离子交换HPLC柱转换成磺酸基结合银离子柱。使用正已烷-乙腈流动相对玉米油样品进行分析比较。得到的银离子柱在进样118针(使用约5000min)后柱性能变差,但可以通过重新结合银离子的方法进行再生。自制柱内巯基键合银离子的色谱柱方面。建立了柱内键合巯基并结合银离子的巯基键合银离子柱的方法。在60-C的条件下,用含有巯基硅烷化试剂的流动相对商品化硅胶柱进行在线柱上反应6个小时,反应后冲洗,然后用硝酸银溶液(20%,w/w)以进样的方式结合银离子,制备得到巯基键合银离子柱。使用该柱和正已烷-乙腈流动相对大豆油进行分析,超过6种不同的甘油三酯被分离出来,且保留时间较为稳定。考察了甘油三酯LLL组分的保留时间和峰面积的重复性以及理论塔板数。自制柱连续使用寿命超过半个月。使用两根(总长40cm)串联巯基键合银离子柱对大豆油进行分离,得到了11种不同的甘油三酯峰,优于磺酸基银离子柱的分离效果。
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