氧化镁/铁纳米复合材料制备及磁性能研究

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处于纳米级的磁性粒子,由于小尺寸效应、量子尺寸效应等特性,表现出反常的磁性能,如超顺磁性、居里点下降等。近年来,纳米磁性粒子在生物医学材料和磁记录材料发展的方面已成为研究的热点。对于纳米磁性粒子的制备存在着工艺难以控制或生产成本高等问题,且制备的单质磁性颗粒的抗氧化性不是很好。本实验采用原位反应-热爆燃烧合成制备出了氧化镁/铁纳米复合材料,并结合XRD物相分析、磁滞回线测试、微观形貌分析了原料的混合方式、原料比例、加热速度、致密度等工艺条件对烧结后的试样的磁性能的影响。实验表明手工碾磨、Mg(wt%)=29.1%、5K/min的升温速度下粉体烧结后软磁性能最好,颗粒粒径在40nm左右,矫顽力7.493 Oe,比饱和磁化强度78.815 emu/g,剩磁0.209 emu/g,是很有前景的磁性药物载体材料。本文从热力学角度对Mg和Fe3O4体系热爆燃烧合成机理和反应特点进行研究,DTA曲线测试确定Mg-Fe3O4系统可能的反应温度在833K-873K之间,探讨了Mg含量对差热曲线的影响。在假设体系是绝热、反应物完全参与反应的前提下,计算出体系的绝热温度是3148K。则可判定反应的瞬间,Fe和Fe3O4、部分MgO是处于液态。实验结果表明,1.Mg(wt%)=27.5%和2.Mg(wt%)=29.1%两种配比相比,配比2复合颗粒分布比较均匀,软磁性能较好,由于Ms是物质的内禀磁性,配比2恰好完全反应,1中Mg含量不足,会有剩余Fe3O4存在,试样均匀度下降,Fe含量较低,软磁性能下降。机械搅拌原始粉料时,Mg已经产生内应力和缺陷,在烧结过程中MgO和中间产物FeO形成置换固溶体,软磁性能下降。升温速度过高导致产物过烧结,颗粒团聚严重,升温速度过低,热量聚积不起来,也有生成中间产物的趋势,实验表明5K/min比较适宜。粉料的松散度会影响粉料的热传导和接触面积,两者存在一个最佳平衡点。制备出的氧化镁/铁纳米复合材料,由于MgO的存在,有一定的抗氧化性。
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