X2YZ型Heusler合金是一类具有优异性能的磁性功能材料,因其结构和物性的多样性而受到人们的广泛关注。到目前为止,人们通过电弧熔炼、高温氢气还原、分子束外延、溅射等手段已制备出多种Heusler合金。本工作采用成本低廉、灵活可控的电化学沉积法制备出了Heusler合金Co2FeSn薄膜,用工艺简单的固相法制备出了Co2FeAl和Co2FeSi纳米颗粒,并对它们的结构和性能进行了研究。这对新型Heusler合金的开发及其物性研究具有重要的意义。 本工作首先采用电化学沉积法制备出了Heusler合金Co2FeSn薄膜。研究了镀液金属离子浓度比、镀液pH值、沉积时间、阴极电流密度对沉积层成分、相结构、表面形貌和磁性的影响。实验表明：在镀液pH=3-7,沉积时间为5-45min,阴极电流密度小于1.5A/dm2时,采用不同的金属离子浓度比,镀层中均有Co-Sn,Fe-Sn,Sn相出现。当电流密度大于1.5A/dmm2时,出现了立方相的Co-Fe-Sn合金。当电流密度为2.0-3.0A/dm2时,随着电流密度的增加,镀层中Sn的含量减少,Fe的含量增加。当电流密度为2.5和3.0A/dm2时,Co-Fe-Sn合金薄膜由分散的纳米颗粒组成,颗粒尺寸约为10-40nm。磁性研究结果表明：随着电流密度的增加,镀层的磁各向异性越明显；当电流密度为2.5A/dm2时所制备的Co2FeSn薄膜在平行于膜面方向的矫顽力H。=32Oe,剩余磁化强度与饱和磁化强度的比值Mr/Ms=0.16。最后我们得到了制备Heusler合金Co2FeSn薄膜的最佳条件：沉积液金属离子浓度为CoSO4·7H2O （0.075M）, FeSO4·7H2O （0.05M）, SnSO4（0.0083M）,pH=7.0,温度T=60℃,沉积时间t=5min,阴极电流密度为2.5A/dm2。 其次,我们对Co2FeAl和Co2FeSi纳米颗粒的固相反应法制备进行了初步的探索研究。将Co、Fe、Al纳米粉在无水乙醇保护下研磨使其充分接触,然后压成片在Ar气保护下进行煅烧,结果表明：500℃煅烧5h的样品中有立方结构的二元合金Fe-Co,Al-Co生成；700℃煅烧5h的样品是具有A2型立方结构的Co2FeAl纳米颗粒,颗粒尺寸在20-50nm之间,室温呈现软磁性,饱和磁化强度Ms大约为105.68emu/g,剩余磁化强度Mr=9.08emu/g,矫顽力Hc=148.67Gs；800℃煅烧5h的样品中出现了少量的Fe203杂相。将Co、Fe、Si纳米粉在无水乙醇保护下研磨使其充分接触,然后压成片在Ar气保护下进行煅烧,结果表明：480℃煅烧5h的样品为Co7Fe3, Fe203和Fe0.9Si0.1的混合相；630℃煅烧5h的样品为Fe3Si和Fe203的混合相；850℃煅烧5h的样品中有A2型立方结构Co2FeSi纳米颗粒生成,颗粒尺寸为50-250nm,同时有少量的Fe2O3杂相生成。