【摘 要】
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Co3O4作为一种宽带隙的p型金属氧化物半导体（Metal Oxide Semiconductors,MOSs）,作为气体传感器材料存在选择性差,灵敏度低等缺点。但因其作为气敏材料时具有催化氧化作用,Co3O4材料仍然是气体传感器材料领域当今研究的热点之一。目前存在较多对氧化钴进行改性的报道,常见的手段包括贵金属掺杂、与有机材料复合、与其它金属氧化物复合,以及从形貌调控角度出发制备形貌多样的氧化钴
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Co3O4作为一种宽带隙的p型金属氧化物半导体（Metal Oxide Semiconductors,MOSs）,作为气体传感器材料存在选择性差,灵敏度低等缺点。但因其作为气敏材料时具有催化氧化作用,Co3O4材料仍然是气体传感器材料领域当今研究的热点之一。目前存在较多对氧化钴进行改性的报道,常见的手段包括贵金属掺杂、与有机材料复合、与其它金属氧化物复合,以及从形貌调控角度出发制备形貌多样的氧化钴。通过这些改良,Co3O4基气体传感器也表现出了不同的改良特性。本文主要以静电纺丝技术为支撑,采用双喷头静电纺丝技术制备Co3O4/Sn O2和Co3O4/In2O3一维复合材料,通过构建异质结、增大材料的比表面积以及孔隙率等措施来改良传统Sn O2和In2O3气敏传感材料的气敏性能。具体研究内容如下:1、通过单喷头静电纺丝的技术,通过调整前驱体溶液的比例和煅烧温度,制备了不同形貌的Co3O4纳米材料。其中,制备的一维纳米纤维Co3O4长径比大,粗细均匀,纳米纤维之间分布均匀且相互之间不粘连。Co3O4作为气敏材料,具有一维纳米纤维结构可以增大其比表面积,这有利于气体分子在Co3O4表面的吸附-解吸附。对前驱体溶液比例不同的Co3O4材料进行了气敏性能分析,Co3O4的最佳工作温度为175℃,对乙醇、甲醇、甲醛、氨水、丙酮这些挥发性有机物（Volatile Organic Compounds,VOCs）选择性较差,灵敏度较低。2、利用同极性双喷头静电纺丝技术制备Co3O4/Sn O2材料。利用能谱仪（Energy Dispersive Spectrometer,EDS）对其进行表征,结果表明二者成功复合。为进一步验证复合材料中Co3O4与Sn O2的成功复合,利用高分辨透射电子显微镜（High Resolution Transmission Electron Microscope,HRTEM）对Co3O4/Sn O2表征,结果分析表明,在单根纳米纤维上,同时存在Sn O2和Co3O4晶粒,且晶粒间存在接触,进一步验证了p-n异质结的存在。通过气敏性能测试,Co3O4/Sn O2复合纳米纤维的最佳工作温度为250℃,相较于单一Sn O2的最佳工作温度,降低了100℃。对100 ppm乙醇气体的响应高达50.6,是单一Co3O4灵敏度的37.2倍,单一Sn O2灵敏度的8.7倍。3、采用制备Co3O4/Sn O2一维纳米材料同样的方法制备Co3O4/In2O3复合纳米纤维。通过X射线衍射（X-ray Diffraction,XRD）表征发现,随着Co3O4含量的减少,衍射峰（400）的衍射强度减小。并且复合Co3O4/In2O3材料的衍射峰中,同时存在Co3O4的标准衍射峰和In2O3的标准衍射峰。为了进一步验证Co3O4与In2O3成功复合,对材料进行了HRTEM表征,发现Co3O4与In2O3晶面间相互接触,结果表明Co3O4跟In2O3成功复合。通过气敏特性研究表明,不同Co:In比例的Co3O4/In2O3材料的最佳工作温度不同,相较于单一In2O3的最佳工作温度（275℃）降低了75℃-100℃。其中,在200℃时,Co3O4/In2O3对200 ppm的丙酮气体的灵敏度为29.52,是单一Co3O4灵敏度的16.97倍,单一In2O3灵敏度的2.39倍。在175℃时,Co3O4/In2O3对200 ppm的丙酮气体的灵敏度为7.04,是单一Co3O4灵敏度的4.86倍,单一In2O3灵敏度的1.45倍。Co3O4/In2O3与Co3O4气体传感器相比,最佳工作温度改变较小,灵敏度大幅提高;与单一In2O3气体传感器相比,Co3O4/In2O3气体传感器的工作温度降低,且灵敏度升高。随着在Co3O4/In2O3中In2O3复合量的增大,复合材料导电类型由p型变为n型。并且,由于工作温度和还原性气体类型的不同,Co3O4/In2O3表现出的p/n导电类型也会因此而不同。
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