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为解决陶瓷增强颗粒尺寸大、与基体界面结合弱、组织缺陷多、以及增强颗粒添加工艺方面的诸多问题,以进一步提高陶瓷颗粒增强金属基复合材料(MMCs)的综合性能和可靠性,多年来已经尝试选择了多种陶瓷材料增强颗粒和各式各样的制备工艺,包括近年来对Ti3AlC2及其原位蜕变TiCx颗粒增强Cu、Ni等MAX相陶瓷增强MMCs的大量研究。为获得更小的亚微米或纳米级的、表面活性更高的、且易于添加的陶瓷增强颗粒,以突破多年来限制MMCs性能及可靠性提高的"瓶颈",本论文采用机械合金化高能球磨方法,以Cu粉为球磨介质,研究了 Ti3AlC2/Cu纳米级复合粉体的制备工艺及其影响因素,并以其为原料制备了 Cu基和Ni基复合材料,取得了以下主要研究结果:1.将Ti3AlC2直接进行高能球磨很难将颗粒度破碎到亚微米的水平,且球磨过程或出料过程很容易发生分解,甚至自燃。添加Cu粉,可高效地使Ti3AlC2颗粒细化,且可解决高能球磨过程中Ti3AlC2的分解和其纳米颗粒的保存问题。试验表明,在微米级Ti3AlC2粉末中添加适量的Cu粉,经过一定的球磨工艺过程,Ti3AlC2和Cu的一次颗粒度均可减小到10onm以下。其主要机理在于,坚硬而边缘锐利的Ti3AlC2碎屑对Cu颗粒的切割作用,和Cu屑对于Ti3AlC2碎屑之间的阻隔作用以及对Ti3AlC2碎屑表面断键的化学饱和作用。2.对XRD图谱的精修计算和透射电镜形貌观测的结果表明:在真空条件下,经过2h的高能球磨,Ti3AlC2的晶粒尺寸可减小到18～22.6nm,而球磨10h可减小到8～12nm。与此同时,作为介质的Cu粉的晶粒尺寸分别减小到35～46nm和12～13 nm。然而,由于纳米尺度的Ti3AlC2颗粒和Cu颗粒的表面具有很高的活性,高能球磨后Ti3AlC2与Cu均匀混合的复合粉体大多以几十微米尺度的二次团聚体颗粒形式存在。但是这种二次团聚并不影响后续的块体材料制备。3.将获得的Ti3AlC2/Cu复合粉体在低于Cu的理论熔点的950℃温度下热压烧结,可得到致密的高陶瓷含量的Cu基复合材料,且复合材料的密度随着复合粉体球磨时间的延长而增大。复合材料的致密化机理主要是由于颗粒纳米化导致Cu熔点的降低而产生液相烧结,以及Cu与Ti3AlC2之间良好的润湿性和纳米级均匀混合使得Cu与Ti3AlC2扩散距离缩短。4.相同烧结工艺下,Ti3AlC2/Cu复合材料的力学性能和物理性能随复合粉体球磨时间的延长而提高。其中利用球磨6h的60Ti3AlC2/Cu复合粉体制备的复合材料的压缩强度为1267MPa,硬度为4.9 GPa,电导率为5.19%IACS。5.将Ti3AlC2/Cu纳米复合粉体与Ni粉混合,在1150 ℃温度下无压烧结制成TiCx颗粒增强Ni基复合材料。由Ti3AlC2原位蜕变的TiCx颗粒十分均匀地弥散分布在Ni合金基体之中,其平均粒径达到300nm左右。其中原料的体积比为Ti3AlC2:Cu:Ni = 20:13.3:66.7的TiCx/Ni基复合材料的压缩强度和三点弯曲强度分别为1123±15 MPa和482±20 MPa。本论文的主要创新点:1.利用机械合金化高能球磨的方法,以Cu粉为球磨助剂,解决了亚微米/纳米级Ti3AlC2粉体的制备问题,以及高活性的亚微米/纳米级Ti3AlC2粉体在空气中易自燃而不能稳定存在问题。2.利用纳米级Ti3AlC2/Cu复合粉体,在950 ℃低温下烧结即可制得高强度、良好导电率的Ti3AlC2/Cu复合材料,有效地改善了 Ti3AlC2或其转化物TiCx颗粒增强相在金属基体中的超细化和分布均匀性问题。3.利用纳米级Ti3AlC2/Cu复合粉体制备的Ni合金基复合材料,减小了 Ti3AlC2原位蜕变生成的TiCx的粒度,显著改善了其在基体中的弥散均匀性,有效提高了材料的致密性。4.本文所研究的机械合金化-热压烧结制备致密高陶瓷含量纳米Cu基复合材料的工艺可为制备MAX增强其它金属基纳米复合材料提供有益借鉴。