三元层状Ti₃SiC₂金属陶瓷作为MAX相的典型代表,具有高熔点、高弹性模量、良好的高温稳定性能、抗氧化性、耐腐蚀性能以及优异的抗辐照性能等特性。这些优异的性能,使Ti₃SiC₂成为高温结构材料、导热原件、核反应堆包壳材料、电接触材料、宇航领域保温涂层等极端环境下应用的先进多功能材料。作为MAX相研究最成熟的成员,许多研究者已经采用多种合成方法,如化学气相沉积法、自蔓延高温反应合成法、热压/热等静压法和放电等离子烧结法、无压烧结法等来尝试制备高纯Ti₃SiC₂。本研究中,综合考虑成本、能源消耗、制备样品的纯度、工业化应用等因素,使用无压烧结法来制备高纯Ti₃SiC₂。在制备高纯Ti₃SiC₂过程中,合成的样品中总是存在TiC、Ti₅Si₃等杂质相难以去除,这会影响Ti₃SiC₂材料的性能,因此合成高纯Ti₃SiC₂仍是亟待解决的科学难题。实验证明,原料配比以及烧结温度的调控是消除杂质相获得高纯的关键。本课题以粗粒径的Ti、Si、C、Al单质原料粉为研究对象,采用无压烧结法,添加Al作为助烧剂,通过对温度和原料配比的调控,使用新的原料配比成功制备出完全高纯Ti₃SiC₂材料。结合XRD、SEM、XPS等分析,详细阐明了Al的赋存状态以及具体的助烧机理,并给出了高纯Ti₃SiC₂的合成路径。另外,不同量Al的加入对合成Ti₃SiC₂材料纯度、显微结构、氧化性能等的影响也做了实验探究。此外,对合成高纯Ti₃SiC₂材料的相关性能的探究也是本工作中重要研究的科学问题。为了进一步了解合成材料的热稳定性,测定了其在氮气氛围下的热稳定性,并提出了虫害机理。掺杂是材料改性的重要手段之一,本工作中通过W掺杂来尝试提高合成Ti₃SiC₂的抗氧化性等,提出了(Ti_1-x,W_x)₃SiC₂固溶体的可能形成路径。同时,为了提高合成高纯Ti₃SiC₂材料的致密度,还进行了高压实验。此外,对其他MAX/B相无压烧结合成的探究,进一步扩大了该类陶瓷材料的应用领域。