新型锗酸盐的水热合成、结构表征及其性质研究

来源 :辽宁师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zhangxyz
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
微孔材料结构的独特性质使其在催化,离子交换,吸附和放射性废物处理等方面有丰富的研究内容。作为新型微孔材料锗酸盐的合成,结构分析及其性质研究不仅具有理论研究意义,而且具有潜在的应用前景。本文以有机胺,金属-有机配合物等做模板剂,在水热条件下合成了9种未见文献报道的锗酸盐化合物,通过X-射线衍射技术确定了它们的晶体结构,并利用元素分析(ICP),红外光谱(FI-IR)对它们的结构进行了表征,同时也对所合成化合物进行了热重(TG)等性质研究。1.在水热条件下合成了三种新的锗酸盐,Ge7O12(OH)4(C4N3H13)0.5(H2O)5 1,Ge7O12(OH)4 (H2O)6 2和Ge7O12(OH)4(C4NH11)1.5(H2O) 1.5 3,并且分别通过IR光谱,粉末X射线衍射,热重和单晶X射线衍射对其进行了表征。化合物1:立方晶系,空间群P-43m, a = 7.7119(5) A, V= 458.65(5) A3, Z=1.化合物2:立方晶系,空间群P-43m, a = 7.7653(17) A, V= 457.48(17) A3, Z=1.化合物3:立方晶系,空间群P-43m, a = 7.705(2) A, V= 457.4(2)A3, Z=1.这三种锗酸盐拥有相同的无机拓扑结构,它的结构由Ge4(OH)4立方烷和交替的手性双螺旋Ge-O链相连接组成。2.在水热条件下合成了两种新的锗酸盐, Ge7O12(OH)4(C6N4H18)1.2 4和Ge10O20(H2O)(C6N4H18)0.4 5,并且分别通过IR光谱,粉末X射线衍射,热重和单晶X射线衍射对其进行了表征。化合物4:立方晶系,空间群P-43m, a = 7.7080 A, V= 457.96 A3, Z=1, R1 =0.0259 [I>2σ(I)] , wR2 =0.0760。化合物5:四方晶系,空间群P4/mcc,a = 8.8315 A, c= 14.4466 A, V= 1126.77 A3, Z=2, R1 =0.0282 [I>2σ(I)],wR2 =0.0797.尽管这两个锗酸盐均利用三乙烯四胺作模板剂,但具有不同的拓扑结构。化合物4的三维结构是由Ge4(OH)4立方烷和GeO4四面体组成,拥有一个8元环孔道的拓扑结构。而化合物5与报道的锗酸盐ASU-7具有相同的结构,由双四元环(D4R, Ge8)和GeO4四面体组成。3.在水热条件下合成了两个新的锗酸盐,Ge25O46(OH)10(C6N4H22)0.5(H2O)6 6和Ge25O46(OH)10(C8N5H27)0.5 (H2O)6 7 ,并且分别通过IR光谱,粉末X射线衍射,热重和单晶X射线衍射对其进行了表征。化合物6:四方晶系,空间群I4/m,a = b =10.5002(8) A , c= 36.839(6) A, V= 4061.7(8) A3, Z=2.化合物7:四方晶系,空间群I4/m, a = b = 10.4968(2) A, c= 36.9635(13) A, V= 4072.74(18) A3, Z=2.这两个锗酸盐具有相同的带有10元环孔道的新颖的无机拓扑结构。4.在GeO2- H3BO3-Pb(OAC)2.3H2O-Pyride-H2O-HF体系中,以有机胺为模板剂,合成了PbGeO3 8这种新型的锗酸盐,并对其进行晶体结构表征。化合物8:三方晶系,空间群R-3, a = 9.3282A,α=β=γ=113.4560°, V= 537.36(9) A3, Z=18.该化合物的三维拓扑结构沿着晶体学[111]方向具有六元环孔道。5.在水热条件下合成了一种新的锗酸盐(C10H18N)2[GeF6] 9,尽管我们用经典的方法在水热的条件下合成锗酸盐,但得到的是一种简单的含盐酸金刚烷胺离子和氟化锗离子的盐。化合物9:单斜晶系,空间群C2/m, a = 11.099 (2) A,b = 6.7458 (13) A,c = 14.179 (3) A,β=97.844(3)°, V= 1051.7 (4) A 3, Z=2.它的结构中包含位于晶体学对称面上的离散的金刚烷胺阳离子,而无序的六氟锗酸盐阴离子位于2/m对称点。Ge被6个F配位形成GeF6八面体,两个F原子位于对称面上,另外四个F原子各以50%的占有率占据在八面体的其它的位置。阳离子和阴离子通过N—H…F氢键连接形成二维层状结构。
其他文献
青少年是介于儿童和成人之间的过渡阶段 ,体现着个体成熟度的自我意识在这个阶段得到了重要发展并颇具特色。本文分别从自我认识、自我体验和自我调节三个方面探讨了青少年自
为解决双起升桥式吊车双吊具同步协调控制中普遍存在的内部参数扰动、外界干扰以及双吊具之间的耦合作用问题,提出了一种双吊具自适应滑模同步协调控制方法.在分析双吊具互锁
咬字不清,成为当今许多音乐专业学生在歌曲演唱过程中所面临的共同问题。尤其是用美声唱法演唱中国作品时,咬字不清已严重影响到演唱效果的生动与感染力。本文旨在通过比较汉
保险保障制度是防范风险的重要手段,但是并不是所有的风险都可以用保险的方式来进行处理,保险人承保的风险是有一定条件和范围的。文章主要讨论了渔业风险的可保性,并对渔业
随着时间的不断推移,我国的经济水平也在不断的提高,这一切主要归功于中小型企业的发展推动。但是,随着经济大环境的变动,我国中小型企业的发展也出现了瓶颈期,为了使中小型
徐州地处苏鲁豫皖四省交界,是江苏乃至全国的重要综合交通枢纽,在"一带一路"战略布局中,徐州的定位是淮海经济区中心城市、新亚欧大陆桥经济走廊重要节点城市、全国重要交通枢
行政赔偿是行政责任中的核心问题 ,赔偿范围则可以说是行政赔偿中核心的内容。当今世界各国的国家赔偿制度进入了全面深入发展的新时期 ,一些西方国家的行政赔偿范围已日益具
小说《饥饿游戏》是一部以"反乌托邦"为主题的优秀创作,受到广大青少年读者的喜爱。以此为剧本改编的电影《饥饿游戏》用更直观的视觉和听觉方式向观众展现这部经典的青春类
教学设计是教学内涵建设的重要组成部分,是提升教育教学质量的关键环节。在中国高等教育大力倡导内涵式发展,各院校深入贯彻落实"以学生为中心"教育理念的大背景下,每个教研室
为了满足日益严格的汽车排放标准,对三效催化剂(TWCs)的性能提出了愈加苛刻的要求。在TWCs的改进过程中,寻找最佳的催化剂制备工艺,及进行催化剂组分间相互作用对催化剂性能