过渡-稀土（d-f）异核配合物在磁性、发光等方面具有优良的性质,使其在单分子磁体、发光二极管、荧光传感等领域具有很大的应用价值,然而合理控制其新结构的合成和新性能的发现仍是一个巨大的挑战。根据软硬酸碱规则,氮原子容易与过渡金属配位,氧原子容易与稀土离子配位,选用含有混合配位原子的有机配体,可以实现d-f异核配合物的制备,直链醚席夫碱可以很好地扮演这一角色。同时,基于席夫碱的稀土配合物在清除氧自由基等方面也表现出良好的生物活性。本论文选择直链醚席夫碱双（5-溴-2-羟基-3-甲氧基）-3-氧杂戊烷-1,5-二胺（H₂L）为主配体,烟酸（HNA）或异烟酸（HIN）为副配体与锌/镉盐和稀土盐在甲醇-二氯甲烷体系中反应,通过正己烷界面扩散制备了三核、聚合、十核共12个d-f异核配合物,分子式如下:（1）d-f异三核簇合物:[Zn₂LnL₂（OAc）（IN）]（NO₃）（1 Ln=Sm,2 Ln=Eu,3 Ln=Tb,4Ln=Dy）和[Zn₂TbL₂（OAc）（NA）]（NO₃）（5）;（2）d-f异核配位聚合物:[CdLnL（IN）（OAc）（NO₃）（CH₃OH）]_n（6 Ln=Sm,7 Ln=Eu,8Ln=Tb,9 Ln=Dy）;（3）d-f异十核簇合物:[Cd₆Ln₄L₅（OAc）₅（NA）₅（CH₃OH）₅]（NO₃）₄（10 Ln=Sm,11 Ln=Eu,12 Ln=Tb）。通过元素分析、紫外、红外光谱和X-射线单晶衍射对配合物进行表征,1-5是稀土离子桥连两个[ZnL]次级单元形成的三核簇结构,所有的锌离子均为五配位扭曲的三角双锥构型,稀土离子均为十配位扭曲的双帽四棱柱构型;6-9是异烟酸桥连[CdLnL（OAc）（NO₃）（CH₃OH）]次级单元形成的一维链状聚合结构,10-12是包含六个镉离子和四个稀土离子的十核簇结构,所有的镉离子为七配位五角双锥构型,稀土离子为九配位扭曲的单帽四棱柱构型。对于Zn-Ln体系来说无论副配体是烟酸或异烟酸得到的均为异三核簇合物;然后用Cd盐替换Zn盐,副配体为异烟酸的Cd-Ln-HIN体系得到异核配位聚合物,紧接着用烟酸代替异烟酸的Cd-Ln-HNA体系得到异十核簇合物。究其原因,锌和镉离子半径不同造成Zn/Cd-Ln配合物结构差异性,而副配体的不同造成Cd-Ln配合物结构差异性。固态荧光研究表明1-12在400-530nm范围均出现了[ML]配位单元（M=Zn/Cd）内部的π*→π电子跃迁发射峰,配合物1,6和10出现了钐离子⁴G_5/2→⁶H_5/2、⁴G_5/2→⁶H_7/2、⁴G_5/2→⁶H_9/2电子跃迁特征发射峰,其中⁴G_5/2→⁶H_7/2电子跃迁的特征发射峰峰值最高,对应的荧光寿命（量子产率）为32.29μs（0.29%）（1）,21.82μs（0.02%）（6）,8.55μs（10）。DMF溶液中荧光研究表明1-12只出现了[ML]配位单元内部的π*→π电子跃迁发射峰,没有出现相应的稀土离子特征发射峰,可能DMF分子阻断了[ML]配位单元到稀土离子的能量传递。[ML]配位单元只能敏化钐离子发光,而重原子效应造成Cd-Sm配合物固态荧光性质弱于Zn-Sm配合物。总的来讲,通过过渡金属锌/镉离子和副配体烟酸/异烟酸实现了对直链醚席夫碱d-f异核配合物的结构和荧光性能的调控。配体和1-12的清除超氧自由基IC₅₀为5.6～21.2μM,配体和1-5以及10-12清除羟基自由基IC₅₀为7.7～23.1μM,表明配体和1-12具有良好的清除氧自由基的生物活性。