硝酸盐被认为是地下水中最普遍的污染物,水体中硝酸盐的大量积累会造成水体富营养化,进入人体内还会威胁身体健康。与此同时,氨（NH3）却是一种非常重要的化工产品,Haber-Bosch工艺是目前工业制氨的主要方法,但其存在很多问题,例如能耗高,污染严重等。相比之下,电催化硝酸根还原合成氨的过程更为绿色环保,因此,将硝酸根在常温常压下转化为可回收利用的铵（NH4+）具有非常重要的意义。虽然电催化硝酸根还原的过程具有条件温和以及环境友好等优势,展现出大规模应用的潜力。但也存在很多的问题未被解决:反应过程中八电子转移途径和析氢反应的竞争使得动力学过程缓慢,反应能垒高导致活性高,副产物的生成导致其法拉第效率和选择性相对较低等问题。因此,设计和开发高效的催化剂,优化催化剂表面的活性位点,提高硝酸根吸附和活化的能力,提高硝酸根还原合成氨的性能,抑制副产物生成,是目前研究领域的重点,也为实现碳中和提供了新思路。主要的研究内容如下:（1）Cu0.25Ni0.25催化剂的制备及其性能研究:采用溶剂热法通过控制铜和镍的投料比合成了纳米材料Cu0.25Ni0.25。与尺寸较大的对照样品Cu0.5和Ni0.5相比,Cu0.25Ni0.25具有更大的电化学活性面积以及更高的硝酸根吸附平衡常数,双金属之间的协同作用和适当的d带中心的值,优化了中间产物并阻碍了副产物的形成;低的阻抗和活化能以及高的表观速率常数加快了反应动力学进程,更有利于提高电催化硝酸根还原合成氨的性能。催化剂Cu0.25Ni0.25在-0.3 V电压下,氨的产率为1.374 mmol h-1 mg-1,法拉第效率达到了94.5%,并且在较宽的电压范围内均保持在85%以上。（2）通过溶剂热-煅烧的方法,制备了复合材料Mo O2/MoS2。相比催化剂Mo O2,Mo O2/MoS2中多种活性组分的协同作用以及电子转移,提高了催化反应速率。此外,较大的电化学活性面积使得催化剂Mo O2/MoS2具有更多的活性位点,并有效提升催化剂的催化活性。在-0.7 V电压下,氨的产率为0.81 mmol h-1mg-1;在-0.1 V电压下,法拉第效率达到84%。通过改变溶液p H和电解液中硝酸根浓度等影响因素探究其对电化学性能的影响。