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手性是自然界的基本属性之一，与人类生活和健康息息相关。以手性固定相(Chiral stationary phase, CSP)为基质的高效液相色谱法(High performance liquidchromatography, HPLC)因其简便、高效、准确和重现性好等优点，已成为手性化合物拆分、光学纯度分析以及不对称合成反应监测等方面的最重要的方法。所以对新型手性固定相的制备及其构效关系研究显得尤为重要。本论文以纤维素、直链淀粉和甲壳素为手性原料，制备了一系列双选择体手性固定相，评价了其分离性能及稳定性，对双选择体固定相的构效关系及两个选择体在手性识别中的协同或者反协同作用进行了研究。这些工作可概括为：(1)制备了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(I)、纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(II)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(III)和直链淀粉-三(4-甲基苯甲酸酯)(IV)，将I与II、I与IV、II与III以及III与IV按等摩尔重复单元共混，再将共混物涂敷于3-氨基丙基硅胶表面，制备成相应的双选择体手性固定相CSP2-5、CSP2-8、CSP2-7和CSP2-6。CSP2-7能比相应的单选择体固定相手性识别及基线分离更多的手性化合物，CSP2-5的分离能力与相应的单选择体固定相相当，CSP2-6和CSP2-8的分离能力介于相应的两种单选择体固定相之间。这一结果表明当两种选择体的结构搭配适当时，所制备的双选择体固定相有增强的手性识别能力。(2)制备了纤维素-三(苯甲酸酯)(V)和纤维素-三(4-氯苯甲酸酯)(VI)，将V和VI分别与III共混，按(1)中的方法制备了CSP3-2和CSP3-4。与CSP2-7一样，CSP3-2表现出增强的手性识别能力，而CSP3-4的分离能力介于两种单选择体固定相之间。用纤维素-三(4-氯苯甲酸酯)制备的固定相并未商业化，说明该固定相的分离能力不强。由此可知，以两种手性分离能力强的选择体共混制备的双选择体固定相，才可能有增强的手性识别能力。（3）增大CSP2-5和CSP2-6中双选择体的涂敷量，保持固定相中双选择体重复单元摩尔数相等，制备了CSP4-1和CSP4-2，并对该系列CSP的手性识别能力进行了评价。通过比较分离结果可知，对于两个选择体均为纤维素衍生物的双选择体手性固定相，单选择体含量的增加，仅在特定流动相中，如在含异丙醇的流动相中，其手性识别能力得到提高；对于两个选择体均为直链淀粉衍生物的双选择体手性固定相而言，增加单一选择体的含量，可以提高其手性识别能力。（4）制备了甲壳素-二(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(VII)，将I和II分别与VII共混，按(1)中相同的方法制备了CSP5-3和CSP5-2。对该系列CSP的手性识别能力进行了评价。通过比较分离结果可知，CSP5-2和CSP5-3的手性分离能力居于两单选择体CSP的之间。因甲壳素衍生物难溶于有机溶剂，所制备的双选择体固定相能在含氯仿及乙酸乙酯等有机添加剂的流动相中使用，从而扩大了流动相使用范围和固定相手性识别的范围。而且，发现CSP5-2和CSP5-3在使用较长时间后，其手性识别能力不但没有降低，反而明显增强，特别是CSP5-2，其原因可能是固定相经过较长时间的使用后，流动相引起选择体高级结构发生变化，而这种变化又有利于固定相的手性识别。对于纤维素和直链淀粉衍生物的单选择体固定相则没有观察到这一现象。所以，将甲壳素衍生物与纤维素衍生物共混制备的双选择体CSP，其耐用性得到明显提高。