CO2抗溶剂法构建微镶纳多孔微球共载siRNA与多柔比星的研究

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为克服目前肺癌治疗存在多药耐药性以及传统方法制备肺部给药用多孔微球存在的缺点,本文利用超临界流体技术构建具有微包纳结构的多孔微球(porous microspheres,PMs)共载siRNA和多柔比星(doxorubicin,DOX)用于肺癌的治疗。采用复凝聚法制备负载siRNA的壳聚糖纳米粒(chitosan nanoparticles,CS NPs),然后利用超临界流体抗溶剂法制得siRNA以被壳聚糖纳米粒包覆的形式镶嵌在基质中负载DOX的多孔微球。首先考察多孔微球的工艺制备参数,并对微球的理化性质进行表征;然后在细胞、分子以及整体水平系统地评价微球的生物相容性;最后对siRNA和DOX共载微球的载药和药用性能进行初步研究。主要工作如下:1、由复凝聚法制备负载siRNA的壳聚糖纳米粒,表征显示其球形度好,表面较为光滑,粒径分布在50-200 nm之间,壳聚糖纳米粒的FTIR和TGA的表征显示三聚磷酸钠的磷酸根和壳聚糖的氨基位点作用,形成壳聚糖纳米粒。接着优化微镶纳空白的微球的工艺制备参数,以几何粒径和空气动力学直径为优化目标,对制备体系温度,压力,乳液流速,二氧化碳流速进行单因素考察,根据实验结果得到优化条件为:制备温度为30℃,压力为80 bar,活塞乳液流速为4 mL/min,二氧化碳流速为40 g/min。制备的微镶纳空白多孔微球平均几何粒径为16.32μm,空气动力学直径微球4.05μm,FPF为58.28%,有较好的球形度和空气动力学性能。2、对微球的生物相容性进行全面的评价,细胞水平:细胞毒性反应处于0级和1级,细胞生物相容性与生物安全性良好。大量NO的释放会导致机体产生炎性反应,实验组的NO释放量呈现浓度依赖性递增,统计学分析发现与阳性对照组对比有显著性差异(p<0.05)。细胞氧簇活性实验显示共载微球材料组对细胞诱导产生的活性氧簇水平随着材料浓度的增大有一定的上升趋势,但其诱发的ROS量还是在一个较安全的范围内。体外溶血率低于5%,证明有较好的血液相容性。分子水平:多孔微球材料组对CHO-K1细胞存在一定的基因毒性,其对DNA损伤程度按浓度依赖性递增。但各实验组最高浓度的微核率都比阳性对照组的微核率要低,相比有显著性差异(p<0.05)。整体水平:急性全身毒性实验,表明多孔微球对小鼠的活动状态无明显影响,肝脏组织切片的病理分析,微球对肝脏组织几乎无影响。大鼠肺部会引起一定的肺损伤使得LDH、ALP等细胞内物质少量渗出,造成轻微的免疫炎症反应。肺部组织的HE染色结果显示对肺组织造成了轻微损伤,但处于机体正常的免疫防御作用范围内,masson染色实验说明微球对肺纤维化作用较小。3、微镶纳微球的载药性能和药用性能的研究,结果显示载药微球粒径分布比较均一,并且其表面粗糙呈现多孔结构。微球平均粒径在16.90μm左右,空气动力学直径小于4.39μm,FPF值为57.92%。符合肺部给药需求。三个载药微球实际载药量(3.7%,5.2%,6.8%)呈增加趋势,但包封率(80%,78%,70%)有一定的下降。体外释放结果表明,DOX无突释的现象,释放到60 h时,微球释放量在75%,载体对药物具有较好的缓释作用。药用性能显示雾化效果持续0.16s,雾化效率为90.4±5.2%。体内脏器分布说明其能通过肺部的沉积吸收,在24 h内作用于动物体内。抗癌活性的研究显示:相较于纯药物组和单载药物组的抗癌效果,共载药物微球组在72 h内对H69AR细胞的抑制效果更加显著。AO/EB染色实验表明,与耐药癌细胞作用48 h后,共载药物组较大多数的细胞处于中期凋亡状态,也有部分处于晚期凋亡,说明共载组相比较其他药物组对癌细胞有更好的抑制作用。综合以上实验可知,本文利用超临界流体技术构建具有微包纳结构的共载siRNA和DOX多孔微球具用良好的生物相容性和药用性能,是一种比较有潜力的给药剂型。
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