论文部分内容阅读
微波烧结作为一种新型的材料制备方法，近年来因其快速、节能、环保的烧结特性备受国内外学者的广泛关注。本课题以常压热解制备的纳米nY-ZrO2（n=0，3，5，7，9mol%）粉体为原料，采用混合微波烧结的方法制备钇稳定的ZrO2陶瓷（nY-ZrO2陶瓷）。所用的微波设备为2450MHz的多模腔微波烧结炉，烧结温度为1100～1550℃，保温30min，并通过调节入射和反射功率控制其烧结制度。对照组样品采用常压烧结（箱式电阻炉）制备，其烧结制度为：升温速率2℃/min，烧结温度1100～1600℃，保温时间120min。对上述制备的的样品分别进行体积密度、显微硬度、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜（SEM）等检测和表征。以期综合、系统分析相关数据确定微波烧结Y-ZrO2陶瓷最佳工艺，并揭示其微波烧结机理。研究结果表明：微波烧结nY-ZrO2陶瓷过程中，通过调节入射功率实现了其微波烧结制度的有效可控性。微波烧结nY-ZrO2陶瓷过程表现出低温阶段SiC辅助加热为主，高温阶段ZrO2自身损耗加热为主，即不同阶段选择性加热的微波烧结特性。与纯m-ZrO2陶瓷(ZY0)相比，Y2O3稳定的ZrO2陶瓷在微波烧结过程中需要更高的入射功率和更长的烧结时间。微波烧结成功制备致密的纯m-ZrO2陶瓷(ZY0)，其最佳烧结温度为1450℃，其对应的致密度和显微硬度分别达到99%和4.0GPa。其晶粒细小而均匀，结构致密。其显微硬度压痕边线出现大量裂纹，表明微波烧结的纯m-ZrO2陶瓷将具有较好的韧性。微波烧结制备的Y2O3稳定的ZrO2陶瓷(ZY3、ZY5、ZY7和ZY9)不能完全致密，而且其致密度随Y2O3含量的增加呈下降趋势。在微波烧结nY-ZrO2陶瓷过程中，微波场在升温阶段抑制m-ZrO2→t-ZrO2相变的发生；而在降温阶段，促进t-ZrO2→m-ZrO2相变的发生。微波场在t-ZrO2→m-ZrO2相变会引发微裂纹尖端诱导产生了附加应力场，该应力场进一步促进裂纹扩展，导致Y-ZrO2陶瓷的致密度的下降和m-ZrO2含量的增加。使得与常压烧结相比，微波烧结的样品中其m-ZrO2相含量比较高。由于微波烧结ZY0样品过程，有极少量的t-ZrO2→m-ZrO2相变中的发生，使得其微波烧结容易致密。微波烧结样品ZY0、ZY3，烧结温度达到1500℃时，出现晶粒迅速长大的现象，而ZY5、ZY7和ZY9样品在1500℃时迅速长大的晶粒数量呈减少趋势。相同温度下微波烧结nY-ZrO2陶瓷的晶粒尺寸，随Y2O3含量的增加，同样呈减小趋势。这主要由于在微波烧结nY-ZrO2过程中，m-ZrO2与t-ZrO2、c-ZrO2相比能够更好的与微波耦合，当温度高于1500℃时较高的入射功率和密度使得微波场能够促m-ZrO2晶粒的迅速长大，m-ZrO2晶粒含量越高，晶粒长大的现象就越明显。