玄参中环烯醚萜类物质的分离纯化研究

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环烯醚萜为我国重要的传统中药玄参中的一类化学物质,具有多种药理活性,比如抗病毒、抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗菌,以及抗染色体诱变、促进胰腺分泌、增强免疫作用,此外,环烯醚萜类物质还可作用于心血管系统、神经系统、消化系统。目前,常用硅胶柱层析法对玄参中环烯醚萜进行分离纯化,存在成本高,再生处理不方便等缺点,而作为研究热点的大孔吸附树脂具有比表面积大、吸附容量高、选择性好、吸附速度快、易再生、使用周期长等优势,而以大孔树脂法分离纯化玄参中环烯醚萜的研究较少,多只考察吸附时间、洗脱溶剂等影响因素对吸附解吸性能的影响,且研究基本以单一指标进行。本研究对玄参中环烯醚萜类物质的提取条件进行优化,并以大孔吸附树脂对玄参中环烯醚萜类物质的分离纯化进行了研究,以两种重要成分为研究指标,除了考察常规的吸附时间、洗脱剂浓度等因素对吸附率和解吸率的影响外,并重点考察了pH值对吸附和解吸的影响,以期得出更好的分离纯化工艺。本研究采用热回流提取法,对其中影响提取效率较大的因素溶剂极性和温度进行了研究,得出在70℃下以水为溶剂进行提取最佳。以哈巴俄苷为总环烯醚萜苷的指示性成分,以大孔吸附树脂法对玄参中总环烯醚萜苷进行分离纯化。研究结果表明五种备选树脂中,非极性的HPD100型大孔吸附树脂吸附及解吸性能最佳,最优工艺条件:上样10BV pH=4的样品溶液,静态吸附48h,对哈巴俄苷的吸附率能达到95.58%;洗脱条件为80%乙醇,pH=8,用量6BV,对哈巴俄苷的解吸率可达到95.35%。以梓醇为总环烯醚萜苷的指示性成分,研究大孔吸附树脂法分离纯化玄参中总环烯醚萜苷。研究结果表明待选的树脂中以非极性大孔吸附树脂HPD100对玄参中梓醇的吸附解吸性能最好,最佳工艺条件为:上样10BV pH=4的样品溶液,静态吸附56h,对梓醇的吸附率能达到91.83%;洗脱条件为80%乙醇,pH=9,用量6BV,对梓醇的解吸率可达到94.44%。以HPD100树脂吸附10BV的pH=4的样品溶液,在吸附饱和后分别用pH=8、8.5、9的6BV80%乙醇解吸,对解吸液分别进行高效液相色谱分析,结果证明以pH8.5的80%乙醇进行洗脱可同时得到最大量的哈巴俄苷和梓醇,适宜用于解吸玄参中总环烯醚萜。
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