近年来,由于能源危机和人们环境保护意识的提高,钠离子电池成为研究热点。相对于金属锂,金属钠储量更加丰富、开发成本更低。因此,钠离子电池有望代替锂离子电池成为下一代储能体系。MoS₂是一种典型的类石墨结构的层状二元化合物,层与层间通过较弱的范德华力结合,层间距为0.62 nm,较宽的层间距使得钠离子能够在其晶格中快速脱嵌,因此MoS₂是一种理想的钠离子电池负极材料。然而,MoS₂的层状堆积结构,使得钠离子脱出/嵌入过程中产生较大的体积变化,导致其循环稳定性较差。为了缓解体积效应,本论文以构筑MoS₂微纳材料为研究思路,采用简单的水热法制备了一系列新型的分等级结构MoS₂微纳材料及分等级结构MoS₂碳基复合材料,并深入研究了反应时间、反应物用量比对产物微观形貌和结构的影响,并将所得产物应用于钠离子电池的负极材料,考察了它们的电化学性能。本论文的主要内容及研究结果归纳如下:（1）以钼酸铵、硫脲、7水合肼为原料,采用PVP作为模板剂,通过简单的水热法得到MoS₂前躯体,将其在惰性气体下煅烧后,得到了分等级结构MoS₂。该MoS₂作为钠离子电池负极材料时,展现出了较高的可逆比容量和优异的循环稳定性。其优异的电化学性能可归因于分等级结构MoS₂表面疏松多孔的结构,该结构不仅有助于电解液和钠离子的快速扩散,而且能够缓解材料在充放电过程中的体积膨胀。（2）以MoO₃-EDA、L-半胱氨酸、氧化石墨烯为原料,通过一步水热法合成了单分散的MoS₂@RGO纳米片。该纳米片是以石墨烯为基底,超薄的MoS₂纳米片垂直生长在石墨烯的表面,形成分等级结构。其独特的结构不仅增大了材料的比表面积,提高了材料的导电性,而且最大化了 MoS₂/石墨烯复合材料中MoS₂负载量,使得该材料在只有7.8%石墨烯含量的情况下同样具有优异的电化学性能。在0.1 Ag-1的电流密度下,循环160圈后,容量仍可保持在420 mAh g-1。（3）以MoO₃、L-半胱氨酸、葡萄糖、氧化石墨烯为原料,通过一步水热法合成了 MoS₂/C@RGO纳米片。结果表明,MoS₂/C@RGO复合材料中,C插入到MoS₂的（002）晶面,有效地增大了 MoS₂的晶面间距,并与石墨烯形成分等级结构三元复合材料。电化学测试结果表明,MoS₂/C@RGO较MoS₂@RGO具有更加优异的大电流循环稳定性和倍率性能。在1 Ag-1的电流密度下经过300圈的循环后,还有257 mAh g-1充电比容量。