【摘 要】
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黄曲霉毒素B1(AFB1)是由曲霉属产生的一种具有强致畸致癌性的次级代谢产物。它易污染于花生等油料作物,进而致使作为花生加工产物的花生油存在毒素残留,造成极大食用安全隐患。因此,加强花生油中AFB1的准确检测及高效脱除极具现实意义。然而,由于花生油样品基质复杂,对痕量AFB1的分析检测带来诸多困难;AFB1的脂溶特性,对于降低花生油中毒素残留也增加了难度。因此,本论文采用同位素内标结合冷冻离心消除
【基金项目】
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国家自然科学基金(31701697、32072317); 江苏省农业科技自主创新资金(CX(19)2005);
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黄曲霉毒素B1(AFB1)是由曲霉属产生的一种具有强致畸致癌性的次级代谢产物。它易污染于花生等油料作物,进而致使作为花生加工产物的花生油存在毒素残留,造成极大食用安全隐患。因此,加强花生油中AFB1的准确检测及高效脱除极具现实意义。然而,由于花生油样品基质复杂,对痕量AFB1的分析检测带来诸多困难;AFB1的脂溶特性,对于降低花生油中毒素残留也增加了难度。因此,本论文采用同位素内标结合冷冻离心消除样品基质干扰,建立了花生油中AFB1的检测方法,并作为分析手段用于后续脱除研究;综合选材、系统优化,制备以稻壳为原料的磁性稻壳生物炭,深入探究其对花生油中AFB1的吸附特性及吸附机理,并探讨其实际应用的可能性。主要研究结果如下:(1)建立了同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱定量分析花生油等花生类食品(花生、花生酱、花生奶)中AFB1的检测方法。表明4种花生类食品均存在显著的基质抑制效应,采用4℃冷冻离心净化基质,结合稳定同位素内标(13C17-AFB1)校正,可有效消除基质干扰。经过方法学验证,AFB1在0.01~30μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R~2)为0.9998,检出限为0.07~0.36μg/kg、定量限为0.24~1.20μg/kg,加标回收率为80.3%~103.4%,日内、日间精密度均小于5.8%,可以用于花生油等花生类食品中AFB1的准确分析检测。(2)以稻壳为原料制备磁性稻壳生物炭,优化制备流程,以实际花生油中AFB1吸附率为评估标准,表明稻壳粉最佳用量为10 g,热解最佳温度为500℃,吸附率为96.16%;不同生物壳(花生壳、板栗壳、葵花籽壳及黄豆壳)的吸附率为54.64%~58.37%,筛选出稻壳为最佳生物壳来源;制备磁性脱硅稻壳生物炭,吸附率为30.95%,综合选材表明硅含量对吸附率有显著影响,通过微观表征表明硅元素通过扩大比表面积及抑制有效吸附位点团聚进而增强材料吸附性能。同时,材料磁性能优异,可通过外部磁场实现与花生油的分离。(3)系统研究磁性稻壳生物炭对花生油中AFB1的吸附特性、吸附机理及在食品领域的应用价值。结果表明,吸附剂可在室温条件下,以10 mg/g的吸附剂量在1 h内实现对污染花生油的高效吸附,对20μg/kg AFB1污染花生油(国标限量)的吸附率为92.12%;吸附过程更加拟合Langmuir模型及准二级动力学模型;吸附机理主要为Fe3+与黄曲霉毒素β-二羰基之间的螯合作用;对比研究表明吸附过程未对花生油营养质量(酸价、过氧化值、脂肪酸及维生素E)造成影响,同时,通过TM4及HT22小鼠细胞毒性实验初步证明吸附剂的高安全性。
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