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苯并(α)花(Benzoapyrene)是一种由苯环和芘分子稠合而成的五环类多环芳烃化合物,通常存在于植物油、乳制品、烤鱼肉等多种食品中,它是世界公认的三大致癌物质之一,由于苯并(α)芘是痕量存在于十分复杂的基质里,这对检测造成了一定的难度。基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF/MS)属于软电离技术,具有高通量筛选、简便的样品前处理等特性,且灵敏度高(能达到pmol),因此在检测技术领域得到了极大的应用。基于MALDI-TOF/MS的传统基质在低分子量区(m/z<600)会产生干扰峰,因此开发出一种新的材料来作为MALDI-TOF/MS的基质来检测小分子具有重要的意义。本文通过溶剂热法合成了金属有机骨架材料MIL-101 (Fe),将制备的材料通过紫外-可见光谱(UV-Vis)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)进行了一系列的表征。结果表明,合成的金属有机骨架材料其表面均匀,吸收波长符合仪器激光能量的要求。将其与传统的基质做对比同时检测苯并(α)芘,结果表明,金属有机骨架材料MIL-101 (Fe)所得到的质谱图较为干净。使用所合成的材料作为基质,优化了质谱条件和上机条件,获得的最优条件为:靶板选用Polished Steel,激光能量为66%,基质的悬浮剂为乙醇/0.1%TFA,基质的浓度为6 mg mL-1。在此条件下建立了苯并(α)芘的MALDI-TOF/MS检测方法,方法的最低检出限可以达到0.1μg·L-1,苯并(α)芘的线性范围为0.25-50μg·L-1,决定系数R2为0.9986,相对标准偏差RSD (n=15)小于9.9%。将所建立的方法对日常生活中食用的植物油:芝麻油,胡麻油,茶油和橄榄油进行检测,并进行了添加回收实验,添加的高中低水平分别为10、1和0.5 μgkg-1,实验结果显示,4种实际样品的添加回收率介于80.0%-114.8%之间,相对标准偏差RSD(n= 5)均小于13.7%,说明本实验所建立的方法有较高的准确度和重现性,可满足实际样品分析的需求。