静电纺丝技术是一种新型纳米纤维加工技术,静电纺丝纳米纤维具有较高的比表面积和孔隙率等优势,在催化剂负载体、超级电容器、电极材料和生物传感器等领域发挥巨大作用,逐步成为制备纳米纤维的一项重要技术手段。但随着研究的深入,人们发现多酸静电纺丝复合的纳米材料修饰电极存在导电率低和比表面积小等问题。目前,改善静电纺丝纳米电极材料性能的方法主要通过调控纺丝材料的形貌,引入杂原子或制备三元复合材料等。本文以聚合物和多金属氧酸盐或MoS₂为原料,利用静电纺丝技术制备了具有更高比表面积和电催化活性的电极材料,并对其电催化活性和传感界面的应用进行了研究,具体研究内容如下:1.采用静电纺丝共纺技术,将Ag₃PMo₁₂O₄₀（AgPMo）与聚乙烯醇（PVA）制备成前驱体溶液,通过在高压中电纺成无机/有机纳米纤维纺丝,再通过热处理手段,去除PVA聚合物模板,制备了含碳的AgPMo无机纳米纤维纺丝,并构建了AgPMo/C/GCE修饰电极。通过SEM、IR、XRD和XPS等手段对纺丝材料及修饰电极的形貌及结构进行表征。同时采用CV和CA等电化学技术手段,系统研究了该修饰电极的电化学性质,并证实了该修饰电极在酸性条件下对甘油有良好的电催化活性。2.采用静电纺丝后修饰技术,将MoS₂与聚乙烯吡咯烷酮（PVP）聚合物溶解在乙醇中电纺,然后以高温煅烧的方式去除PVP聚合物模板,得到含碳的MoS₂无机纳米纤维,并通过电沉积法方法构建HPMo/MoS₂/C/GCE修饰电极。通过SEM、XRD和IR等手段对纺丝材料及修饰电极的形貌进行表征,同时利用CV和DPV等技术对该材料电极进行电化学性能的研究。结果表明,电纺后的MoS₂具有高的孔隙率和大的比表面积,可以更多的负载HPMo。此外,该修饰电极对克伦特罗和莱克多巴胺有很好的催化活性,可用于两种物质的同时测定,其检测范围分别为0.5-1050μM和1-120μM,检出限分别为79 nM和136 nM。并用加标回收法对动物性源食品进行了应用研究,回收率分别为96.8%-102.0%和97.5%-103.7%,为动物性源食品样品中β-受体激动剂的检测提供了新的思路。