烧结钕铁硼晶界扩散产业化技术研究

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烧结钕铁硼永磁材料具有优异的综合磁性能,是当今世界上发展最快的永磁材料。近年来,新能源汽车和风力发电等低碳经济的发展对烧结钕铁硼磁体的磁性能提出了更高的要求,但是由于烧结钕铁硼温度稳定性较差,工作温度通常低于150℃,因此限制了在这些领域的应用。为了提高烧结钕铁硼磁体的热稳定性和矫顽力,传统工艺,在烧结钕铁硼磁体中添加重稀土Dy或Tb,但是过量添加Dy或Tb会导致剩磁显著下降,成本增加。而晶界扩散技术既可以有效改善烧结钕铁硼磁体的热稳定性,又可以实现磁体矫顽力的大幅提升,同时降低了制造成本,节约了重稀土资源。因此,本研究采用喷涂的方法进行晶界扩散工艺,以稀土化合物为扩散源制备了高矫顽力烧结钕铁硼磁体,实现工业化生产。在本课题中,以TbF3微米粉、TbH3纳米粉为扩散源探究喷涂扩散在不同工艺参数下对扩散钕铁硼磁体的影响,并获得最佳工艺参数。首先,研究喷枪的枪距和使用不同粘结剂粉末的结合力。结果表明当枪距为10 cm左右时候喷涂效果最佳,1 g粉末中添加0.02 g粘结剂C结合力效果最佳,对磁体性能没有影响,粉末又能更好的与磁体结合。其次研究了以TbF3微米粉为扩散源喷涂扩散烧结钕铁硼磁体的磁性能、显微组织及磁硬化机理。结果表明:当磁体增重比在0.58wt.%0.85 wt.%时矫顽力的增加量均能达到生产要求,最大矫顽力达到23.28kOe。最佳热处理工艺为925℃-8 h-500℃-3 h。通过对显微结构观察,发现Tb元素通过富Nd相扩散到磁体内部,并在Nd2Fe14B主相周围形成了各向异性场更大的(Nd,Tb)2Fe14B相,可以提高钕铁硼磁体的矫顽力。同时研究了以TbH3纳米粉为扩散源喷涂扩散烧结钕铁硼磁体的磁性能、显微组织及磁硬化机理。结果为:当磁体增重比在0.64 wt.%1.23 wt.%均能达到要求,最大矫顽力为25.44 kOe。最佳热处理工艺为925℃-8 h-500℃-3 h。通过对显微结构观察,可以发现由于TbH3纳米粉的活跃性高,对于4 mm厚的磁体Tb元素可以扩散到中心处,而且形成的明显的(Nd,Tb)2Fe14B壳层结构超过200μm,而且数量多,这是矫顽力提高较多的主要原因。除此之外,为了了解不同扩散源对不同磁体厚度的影响,将TbH3纳米粉作为扩散源,结合GBD技术对烧结钕铁硼磁体进行处理,并制备了TbF3微米粉为扩散源进行比较。对于厚度为1mm的磁体,扩散TbF3微米粉和TbH3纳米粉磁体的矫顽力分别提高了9 kOe和12 kOe。然而,厚度为10mm的TbF3微米粉扩散磁体的矫顽力仅提高了1.69 kOe。相反,最令人惊讶的是TbH3纳米粉扩散磁体矫顽力提高了6.9 kOe。为了更好地了解两者在GBD磁体中的差异,对扩散磁体的EPMA和MOKE进行了研究。在EPMA中显示Tb元素在Nd2Fe14B晶粒表面富集并形成核-壳结构,从而导致矫矫力增强。更重要的是,在扩散磁体中Tb在TbH3纳米粉的扩散距离比TbF3微米粉的扩散距离深。还必须指出的是,H元素会释放,而F元素仍然留在磁体中,阻碍Tb的扩散。MOKE的热退磁和剩磁态图像显示,TbH3纳米粉扩散磁体比TbF3微米粉扩散磁体的磁畴宽度dD要宽和反向畴少,表明TbH3纳米粉可以形成更多的核壳结构和抑制反向畴的成核,从而使厚磁体的矫顽力明显增加。TbH3纳米颗粒与GBD技术的结合为钕铁硼厚度大于6mm烧结磁体的进一步发展提供了广阔的可能性。当扩散TbH3纳米粉磁体单面打磨掉2470μm时,磁体的矫顽力依旧能够达到16.54 kOe,说明明显的核壳层结构对于矫顽力提高不是起决定性作用。
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