用于自愈合材料的微胶囊的合成以及性能研究

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微胶囊由于其独特的结构,在近些年来广泛应用于自愈合材料的制备过程中。本文研究脲醛树脂微胶囊合成的变化过程,探讨了包覆稀释环氧树脂(E-51)的合适条件,并且研究了微胶囊的多方面性能。采用丁基缩水甘油醚(BGE)稀释环氧树脂(E-51),借以改善环氧树脂的粘度,提高其在乳化液中的分散效果,得到合适大小的液滴。加入的BGE含量占稀释树脂总量15%,采用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)充当乳化剂,在1600转/分钟搅拌条件下,可以制备得到粒径大小在50μm以下的微胶囊。采用脲和甲醛为外壁合成材料,采用稀释环氧树脂为芯材物质,利用“二步法”合成了包覆有稀释环氧树脂的微胶囊。通过对比实验,获得了微胶囊合成的最佳条件:(1)脲醛树脂预聚体合成优化条件:脲和甲醛物质的量比例:n(脲):n(甲醛)=1:1.8;采用三乙醇胺调节溶液pH8-10之间;反应时间:1小时;反应温度:70℃;水浴保温搅拌加热;(2)微胶囊外壁合成条件:乳化液:1.5wt%SDBS溶液;反应温度:60-65℃;搅拌速率:1600转/分;反应时间:3-4小时;pH范围:3-3.5。实验对制备得到的微胶囊的做了多方面的性能测试:(1)粒径测量,实验条件下微胶囊的最大的粒径约为50μm;通过测定约50个微球的粒径大小,测得微球的平均粒径为38μm;(2)红外分析表明微胶囊中已经成功的包覆了芯材;光学显微观测得到了典型的脲醛树脂微胶囊破裂后的图像,直观地证明了微胶囊对芯材的成功包覆;(3)热重分析表明:微胶囊分解开始温度:T分解=T△5wt%=246℃;高于壁材分解温度:T分解=T△5wt%=196℃;更高温度下(>300℃),微胶囊失重速率减缓,有很好的耐热性;可一定温度(246℃)以下保持相对稳定;(4)环境扫描电子显微镜分析表明:微胶囊具有完整的球形结构;外表面相对来说还是比较粗糙,由脲醛树脂的小颗粒组成的,这一结果验证了本文最初所提出的合成的过程。另外,通过对比实验表明,微胶囊有良好的室温存储性能。
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