硅胶键合固定相近年来得到了迅猛的发展，本文致力于探究硅胶的孔径和粒径对手性固定相的合成及手性柱分离效率的影响，研究了其手性分离的规律，为进一步研究其机理起到推动的作用。　　 首先，合成对氯苯异氰酸酯β-环糊精，并将其化学键合到相同粒径5μm，不同孔径（100 A，300 A，500 A）或相同孔径100 A，不同粒径（3 μm，5μm，10μm）的氨化硅胶基质上，得到了不同的固定相填料，探讨了硅胶的孔径和粒径的不同对固定相合成的影响。结果表明，随着硅胶孔径的增大，氨化硅胶中的含碳量减少，这样，键合上的对氯苯基氨基甲酸酯化β-环糊精衍生物的量减少；随着硅胶粒径的增大，键合上的手性选择剂的量也减少。　　 第二部分，将相同粒径，不同孔径的CSP-1，CSP-2，CSP-3硅胶固定相填料，采用湿法填装法，利用CCl4/二氧六环（2/1，V/V）作为匀浆液，通过高压填充制得一系列不同类型的手性色谱柱CSP-5-100，CSP-5-300和CSP-5-500。通过比较不同色谱柱在正相和反相条件下对一系列对映体化合物手性拆分结果的差异，系统地考察了硅胶基质的孔径不同对手性固定相分离性能的影响。结果发现，随着孔径的增大，色谱柱的理论塔板数降低。CSP-5-100的理论塔板数最高是N=3.81×104 m-1，CSP-5-300的理论塔板数是N=3.70×104 m-1，CSP-5-500的理论塔板数最低是N=2.12×104m-1。随着孔径的增大，手性化合物在色谱柱上的保留时间降低，分离度减少，这表明，分析物在大孔径上进行分离时，还没来得及进行充分的相互作用，就被冲出色谱柱，达不到理想的分离效果。　　 第三部分，将相同孔径，不同粒径的CSP-1，CSP-4，CSP-5硅胶固定相填料，采用湿法填装法，通过高压填充制得一系列不同类型的手性色谱柱CSP-5-100，CSP-3-100和CSP-10-100。通过比较不同色谱柱在正相和反相条件下对一系列对映体化合物手性拆分结果的差异，系统地考察了硅胶基质的粒径不同对手性固定相分离性能的影响。结果发现，随着粒径的增大，色谱柱的理论塔板数降低。CSP-3-100的理论塔板数最高是N=4.50×104m-1，CSP-5-100的理论塔板数是N=3.75×104m-1，CSP-10-100的理论塔板数最低是N=2.40×104m-1。在正相条件下，小粒径（3 μm）的硅胶手性固定相对所有手性化合物的分离度最大，手性分离能力最好，较大粒径（5 μm和10 μm）的手性固定相分离能力相差不大；在反相条件下，随着粒径的增大，手性固定相对所有化合物的分离度均减小，手性分离能力明显降低，这表明粒径在正相条件下的影响不明显，而在反相条件下粒径的作用很明显。