FeS₂（pyrite）具有合适的带隙宽度（0.95 eV）及高的光吸收系数(λ≤700nm,α≥5×10⁵cm^-1),目前已成为薄膜太阳能电池的最佳吸收材料之一。但FeS₂（marcasite（）0.3 eV）的存在大大影响了FeS₂（pyrite）的性能。具有黄铁矿型结构的硫化镍也是近年来日益引人注目的材料,然而它存在α-Ni_3+xS₂、β-Ni₃S₂、Ni₄S_3+x、Ni₆S₅、Ni₇S₆、Ni₉S_s、α-NiS、β-NiS、Ni₃S₄及NiS₂等多种物相。因此控制反应过程,合成单一物相的硫化铁和硫化镍纳米晶成为当前研究的热点。本工作采用溶剂热技术,通过调控原料摩尔比、反应温度、反应时间及添加表面活性剂来调控硫化物的物相组成及形貌结构,取得以下主要结果:以硝酸铁和硫脲作铁源及硫源、乙二醇作溶剂,利用溶剂热技术合成了Fe3S₄和Fe_1-xS纳米晶;在表面活性剂PVP的协助下合成了FeS)2（pyrite）纳米晶,并有效抑制了pyrite其它伴生相尤其是marcasite的形成。通过调控原料的摩尔比、反应温度及反应时间可实现对产物晶相和形貌的有效控制。以硝酸镍和硫脲作镍源及硫源、乙二醇作溶剂,采用溶剂热技术制备了Ni₃S₂和α-NiS纳米晶;在表面活性剂PVP协助下合成了立方相NiS₂纳米晶。丙烯酰胺能够调控硫化镍的晶相组成及形貌结构:随丙烯酰胺量的增加,产物从立方相NiS₂实心球转变为六方相α-NiS实心球（丙烯酰胺:硫脲=25:1）,最终转变为斜方相β-NiS空心球（丙烯酰胺:硫脲=200:1）。利用溶剂热技术尝试性地合成了硫化铁薄膜,该技术反应条件温和、产物纯度高、分散性好,而且物相的形成、粒径大小和形貌均易控制,是合成光电薄膜的一种低成本方法。