论文部分内容阅读
新橙皮苷二氢查耳酮（NHDC）是高效、无毒、低热值甜味剂、具有风味改良和苦味抑制的功效,因此在食品行业中具有广阔的应用前景。本论文对新橙皮苷二氢查耳酮的制备工艺进行了研究,并对制得的产物进行了结构表征,进一步开展了如何提高常温下,新橙皮苷二氢查耳酮在水中的溶解度和溶解速率的研究。本实验以柚皮苷为原料,按照一定比例,在碱性条件下经过水解制得重要的中间产物根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮苷。在单因素实验的基础上利用响应面实验设计对其合成条件进行了优化。再以制得的根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮苷为原料,加入适量的异香兰素,选取脯氨酸为催化剂,反应后,以新橙皮苷的得率为指标,通过正交试验设计分析得到制备新橙皮苷的最佳条件。最后以自制的新橙皮苷为原料,采用钯碳催化氢化合成最终产物新橙皮苷二氢查耳酮,以产物NHDC得率为标准,通过正交实验设计分析最佳实验条件。并采用熔点测定、红外分析和核磁共振氢谱鉴定等分析方法对自制产物进行分析鉴定,最后对NHDC进行改性应用探讨,并对几种改性的物质溶解度、溶解速率、甜度值及遮苦效果进行测定来判断改性对NHDC的功能和应用效果的影响。实验结果如下:（1）根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮苷的合成工艺优化以产物根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮苷得率为标准,考察了氢氧化钠用量、反应时间、反应温度和反应液料比四个因素对根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮苷产率的影响作用,通过响应面实验对所得单因素结果进行优化,得出产物的最佳制备工艺如下:柚皮苷用量为15.0g,反应液料比为11:1,氢氧化钠添加量为22.5 g、反应时间为2.08 h,反应温度为100℃。此条件下,根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮苷的产率可达77.03%。（2）新橙皮苷二氢查耳酮的合成工艺研究及结构表征以新橙皮苷的得率为指标,考察了反应时间、脯氨酸催化剂添加量、无水乙醇用量、异香兰素用量等对产物产率的影响,并通过正交试验设计分析得到制备新橙皮苷的最佳条件。并采用熔点测定、红外分析和核磁鉴定等分析方法对自制产物进行结构表征分析。实验结果如下:最佳的结晶条件为反应温度为80℃,根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮苷用量为10 g（0.021 mol）,无水乙醇用量为140 m L,反应时间为10 h,脯氨酸添加量为2.4 g,异香兰素添加量3.6g时条件最优,新橙皮苷的产率达到最高为84.21%。以产物NHDC得率为标准,考察了反应时间、反应液料比、氢氧化钠浓度以及催化剂Pd/C用量对新橙皮苷二氢查耳酮得率的影响,并通过正交实验设计分析最佳实验条件。并采用熔点测定、红外分析和核磁鉴定等分析方法对自制产物进行结构表征分析。实验结果如下:新橙皮苷添加量为20 g,NaOH浓度为1 mol/L,催化剂用量为2.5 g,为10 h,反应液料比为8:1,反应时间12 h时条件最优,NHDC的产率达到最高为81.83%。（3）新橙皮苷二氢查耳酮改性及应用研究通过新橙皮苷二氢查耳酮与NaHCO3、甜蜜素、糖精钠、直链淀粉、β-环糊精的进行复合改性,并通过对改性物质溶解度、溶解速率、甜度值及遮苦效果进行测定来判断改性对NHDC的功能和应用效果的影响。试验结果表明,通过对NHDC的复合改性,能够极大的提高NHDC的溶解性和溶解速率,可以得到不同甜味规格的NHDC,并制得具有较好遮苦效果的NHDC。