微通道反应器对反应强化的研究及其应用

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化工制造业是国民经济的支柱产业,目前高投资、高成本、高危险、高排放、低效率和低收益等“四高两低”的现状制约了其发展,随着人们环保意识的逐渐增强,对化工制造业的要求也逐渐提高,如何在符合绿色化学制造的前提下,进行技术转型升级是一个难题。在过去的二十多年中,微通道强化技术得到了飞速的发展,在工业和学术上均得到了广泛的应用。微通道的尺寸一般控制在微米至毫米级别,具有高的比表面积,可实现原料的快速混合和高效的传质传热。除此之外,微通道连续流反应可以进行多种体系的反应,例如液-液体系、气-液体系、液-固体系和气-液-固体系,并且针对一些传质差的反应(硝化反应、离子聚合反应和重排反应)、高危反应(加氢反应和氟化反应)、需要极端条件的反应(超临界反应)以及光催化反应,均可很好地发挥作用。基于此,我们对连续流化学反应相关的应用进行了研究。本课题主要进行以下两方面的研究:1.光催化制备二硫化四乙基秋兰姆(TETD)以及使用微通道连续流反应制备TETD两种方法,并对底物进行了扩展,具体研究方法如下:(1)光催化条件下制备TETD可见光光催化氧化反应在温和的条件下即可发生,一般采用的辐射源为LED或者家用灯。本部分采用光催化氧化的方法研究了在Batch中TETD的合成工艺。对不同光催化剂和光源进行了筛选,发现以虎红钠盐作为光催化剂,绿光作为光源的反应效果最好。同时,使用绿色溶剂甲醇和乙醇,反应时间为3.5小时,色谱产率为98%,为后续微通道连续流反应制取TETD摸索了条件。(2)连续流反应制取TETD在Batch筛选的条件基础上,利用微通道反应器开发出了一种可用于工业上秋兰姆二硫化物的连续流光催化的合成方法。利用O2作为绿色氧化剂,Eosin Y为光催化剂连续合成TETD,在最佳的反应条件下,TETD的分离产率达到94%,为了验证了该方法对秋兰姆类二硫醚普适性,对工业上常用的秋兰姆类硫化剂进行了底物拓展。相比较传统的批次反应,该方法绿色环保,摒弃了强酸强碱以及强氧化剂,大大的减少了反应时间,并且具有出色的产品收率和纯度,为工业上制备秋兰姆提供了新的思路与方法。2.连续流管式反应器模拟自然空化利用连续流微反应器对反应溶液的循环推拉模拟水力空化效应,探索嘌呤糖苷键更为普遍的前生物合成条件,将制备的腺嘌呤与核糖溶液注入连续流装置中,随后密封,通过循环推拉实验使空泡不断地形成、溃灭,释放能量促进嘌呤N9位糖苷键的生成。该项研究证明了在以水为反应介质,无需催化剂催化的条件下空化作用可促进了N9嘌呤核苷的生成,为前生物糖苷化提供了新的思路。
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