随着世界人口的增加以及工业、农业的不断发展,世界范围内的水中有机污染物呈上升趋势。光催化作为降解水中污染物的有效方法,一直被认为是一项环保、可持续和节能的技术。此外,能源问题日益引起人们的关注,急需开发可再生的绿色能源以减少对化石燃料的消耗。氢气具有高能量密度以及零碳排放等优点,长期以来一直被认为是未来能源系统中减少甚至消除对化石燃料依赖的关键物质。目前,氢气主要是通过化石燃料的蒸汽重整路线生产的,这可能导致有限化石燃料的消耗以及二氧化碳的排放。为了解决此问题,电解水作为一个环境友好的生产高纯氢气的有效途径得到快速发展。又由于污染物本身几乎没有自降解能力以及电解水反应速度较慢,故需要催化剂。对于光催化剂:由于较大的禁带宽度,仅吸收紫外光使得应用受到限制,所以减小材料的禁带宽度以吸收可见光势在必行。对于电催化剂:其中贵金属催化剂储量少、成本高等因素限制了其大规模应用,而过渡金属材料具有（Mo,W等）储量多、成本低等优点。于是设计了钼基材料并应用于光催化或电解水领域。本论文主要研究内容如下:利用改进的水热法合成自组装三维正交相三氧化钼（α-Mo O3）微米花。通过改变浓HCl的添加量,实现了在未煅烧情况下由六方相三氧化钼（h-Mo O3）向α-Mo O3的转变。三维α-Mo O3微米花在氙灯下照射160 min,对罗丹明B（Rh B）的降解效率为93.23%。相较于h-Mo O3,三维α-Mo O3微米花由于大的比表面积和较小的禁带宽度而表现出最佳光催化降解性能。此外,三维α-Mo O3微米花还可以应用于环境污染控制和清洁能源生产等领域。采用水热法合成海胆状MoO₂/MoS₂纳米球为前驱体,进一步高温磷化处理制备了低成本MoO₂/MoS₂/Mo P异质结纳米材料用于电化学析氢反应（HER）。MoO₂/MoS₂/Mo P-800（MoO₂/MoS₂纳米球磷化处理,温度为800 ℃;时间为2 h）的HER表现出优异的电催化性能。即在0.5 M H₂SO₄溶液中电流密度为10 mA cm^-2时所需的过电位为135 mV以及Tafel斜率为67 mV dec-^-1,优于MoO₂/MoS₂纳米球、MoO₂/MoS₂/Mo P-700（MoO₂/MoS₂纳米球磷化处理,温度为700 ℃;时间为2 h）和MoO₂/MoS₂/Mo P-900（MoO₂/MoS₂纳米球磷化处理,温度为900 ℃;时间为2 h）;同时,MoO₂/MoS₂/Mo P-800在1 M KOH溶液中电流密度为10 mA cm^-2时所需的过电位为145 mV及Tafel斜率为71 mV dec-^-1,均保持了良好的稳定性。优异的HER性能与P原子掺杂以及球形结构的保存有重要关系。该工作不仅为电催化材料提供了一种低成本的合成方法,而且对优化复合材料的组成以及结构具有指导意义。采用一种简单、低成本的方法在3D泡沫Ni上原位生长MoS₂/Ni₃S₂异质结纳米片,作为自支撑双功能电极用于HER和电化学析氧反应（OER）。在1 M KOH溶液中,在HER中电流密度为10 mA cm^-2时所需的过电位为125 mV;在OER中电流密度为40 mA cm^-2时所需的过电位为280 mV;在全解水反应中电流密度为10 mA cm^-2时过电位仅需1.556 V,并且具有良好的耐久性和稳定性(即电流密度为10 mA cm^-2保持稳定超过50 h)。MoS₂/Ni₃S₂异质结纳米片具有优异电催化性能以及良好的稳定性归因于其三维多孔导电基底、独特的分层结构、超亲水表面和双金属协同作用。3D MoS₂/Ni₃S₂异质结纳米片作为非贵金属电催化剂在大规模析氢和/或析氧反应中具有很大应用前景。