溶胶—凝胶法制备TiO2片状粉末及表征

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本论文研究了一种制备TiO2片状粉末的方法。该方法先在玻璃基片涂覆一层α-氰基丙烯酸乙酯作为脱模剂,再以浸提涂膜法在其表面涂覆TiO2溶胶薄膜,干燥后采用丙酮浸泡,将脱模剂溶解,从而使得TiO2薄膜剥离。经过对剥离的TiO2薄膜进行高温煅烧,得到TiO2片状粉末。在以钛酸四丁酯为前驱体、盐酸为水解抑制剂、无水乙醇为溶剂制备TiO2溶胶的过程中,系统考察了加料方式、加水量、溶剂量、盐酸量、水解温度等操作参数对溶胶的形成状态、胶凝时间、溶胶粘度及最后片状粉末形貌、光泽度等的影响。获得适宜的制备条件为:pH=2,n[H2O]:n[Ti(OC4H94]=5,n[C2H5OH]:n[Ti(OC4H94]=9,反应温度为30℃。对片状TiO2采用了FTIR、TG—DTA、XRD、SEM、激光粒度分析等表征手段。XRD结果表明,粉末经400℃煅烧后为锐钛矿型,600℃煅烧后金红石和锐钛矿型共存,800℃煅烧后全部转变为金红石型;通过SEM照片,可观察到粉末呈明显片状,粒径10~60μm,厚度约为1μm;另外,TiO2薄膜的耐磨性及附着力的测试结果表明,涂膜一次制得的薄膜在400℃煅烧后具有较好的耐磨性和附着力。在此基础上,还考察了掺杂SiO2、ZrO2对TiO2的影响。研究结果表明,掺杂少量的SiO2,可使TiO2的晶型转变温度升高,并抑制TiO2晶粒的生长;掺杂少量的ZrO2,亦可抑制TiO2晶粒的生长,还可以提高TiO2的耐高温性和热稳定性,并且使薄膜经高温处理后的耐磨性大幅提高。
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