β-氨基酸虽然在自然界中存在较少,但是其自身以及由它组成的化合物却显示了良好的药理和生物活性。β-氨基酸的两种对映体在体内的药理作用不同,所以设法得到单一的β-氨基酸对映体就显得十分重要。在对映体的分离与制备中,现代色谱分离技术由于具有快速、操作方便、成本较低等优点而受到广泛重视,其中手性固定相色谱已经用于对氨基酸拆分,手性冠醚固定相色谱、配体交换固定相色谱是应用较好的两种。首先本文以简单的一锅法合成了六种β-氨基酸消旋体,五种为含有苯环的β-氨基酸,一种是噻吩β-氨基酸。在合成的过程中我们对纯化的方法进行了改进,一定程度上提高了产率。然后本文采用商品的配体交换色谱柱对其进行拆分,并对拆分过程中的色谱条件进行了优化,考察了流动相中中心铜离子的浓度、流动相中甲醇的含量、流速和pH对手性分离的影响,得到的分离因子在1.14～2.70。但是配体交换色谱在制备中需要去除铜离子,这使得制备变的困难。我们因此以简单的D-酒石酸为原料通过四步反应制备了(-)-(18-冠-6)-2,3,11,12-四羧酸,并将其键合在硅胶上制备了手性冠醚固定相。用手性冠醚色谱对合成的β-氨基酸进行了拆分,其中三种的分离因子是1.16、1.20、1.20。通过合成和手性分离β-氨基酸我们期望建立一条简便、快捷的方法用于在药物筛选中β-氨基酸单一对映体的制备。