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长链二元酸是利用微生物发酵高碳数正构烷烃而得到的代谢产物,该产品及其衍生物是制造耐寒性增塑剂、高级润滑剂、尼龙纤维、工程塑料、树脂、涂料、农药、医药及香料等的重要原料或中间体,是一种极为重要的精细化工产品。
本论文基于精细有机合成,着重研究系列长链二元酸衍生物的合成与工艺选择,为开发高效、经济、环保型的生产工艺提供依据。
以十三碳二元酸为代表,研究了以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,合成了十三碳二元酸二乙酯,并考察了影响反应的因素。结果表明,醇酸摩尔比为4:1,催化剂用量为酸质量的2%,在3A分子筛脱水的情况下反应7h,酯化率达98.4%,并且催化剂可重复使用。此工艺适合系列长链二元酸二乙酯的合成。
以十三碳二元酸为代表,以长链二元酸二乙酯的合成工艺为基础,研究了长链二元酸二甲酯的合成工艺。此工艺在产品的后处理方面有了新的突破,利用溶剂萃取法得到产品的酸值≤3.0mgKOH/g,萃取率达87%,且色泽较好,避免了高温减压蒸馏的步骤,节省能源,溶剂也可重复利用。
以四氯化钛和硅酸乙酯为原料制备了复合氧化物催化剂TiO2-SiO2(TSO),并应用于由长链二元酸制备长链二腈的反应中。讨论了催化剂组成、催化剂用量、温度、反应时间、搅拌速度及NH3流量对反应的影响。用正交实验设计方法,优化了反应条件。
本论文还对长链二元酸,长链二元酸二甲、乙酯,长链二腈的物理参数进行了初步测试,为其文献报道中寥寥无几的物理参数作了补充。