多糖是具有广泛药理活性的中药成分，在中药质量评价过程中不可或缺，但因其分子量巨大，结构复杂，质量评价非常困难。建立有效可行的多糖质量评价方法具有重要意义。本论文以中药玉竹和黄芪为对象，开展基于多糖分离表征的中药质量控制方法研究。　　建立基于多糖亲水作用色谱-质谱表征的玉竹质量评价方法。通过甲醇脱色、水提醇沉法制备玉竹多糖，提取率10.3％。优化部分酸水解方法，得到最佳水解条件为三氟乙酸浓度1.5 mol/L、80℃、水解时间4h，可将玉竹多糖水解为特征性的寡糖片段。利用亲水作用色谱-串联质谱对降解后的寡糖片段进行表征。结果表明，得到的玉竹中性多糖主链为1→4连接的果聚糖，或含少量葡萄糖。为对玉竹进行全面的物质组成研究，对甲醇提取物进行分离分析，用反相色谱串联质谱进行初步表征。结果将有助于其物质基础的后续深入研究，为玉竹质量评价标准的完善提供基础。　　以20批次黄芪样品为对象，建立黄芪多糖部分酸水解-亲水指纹图谱，对该指纹图谱进行方法学考察，结果说明该方法稳定重复。经测定，20批黄芪多糖指纹图谱相似度在0.258-0.973范围内，说明黄芪多糖的组成具有明显差异。另外，按照药典规定测定20批次黄芪的多糖含量在3.42-13.89％范围内，与指纹图谱结果相比较，说明黄芪多糖部分酸水解-亲水指纹图谱，能够直观有效地反映黄芪多糖组成的差异，是多糖含量测定法的有效补充。同时，建立黄芪其它成分的反相指纹图谱，20批黄芪的相似度在0.775-0.963范围内。黄芪药材的多糖亲水指纹图谱和反相指纹图谱相结合，反映出黄芪中不同成分组成的差异，实现黄芪质量的综合性评价。