水胺硫磷（isocarbophos，ICP），手性有机磷农药（organophosphoruspesticides，OPs）的一种，由于具有杀虫效率高，碱性条件下易分解等优点，一度成为农业生产中的主要杀虫剂之一。但ICP的滥用，不仅会造成农药在环境中的残留，还可通过食物链的富集作用，使动物和人中毒，进而对人体的代谢平衡产生影响，尤其是对儿童神经系统的正常发育产生更为严重的影响。2010年海南发生的“毒豇豆”事件，其元凶就是ICP。因此建立新的检测ICP的方法，尤其是痕量ICP的检测方法，是目前分析化学需要研究的重要课题。本研究基于分子印迹（molecularly imprinted polymer，MIP）技术，制备了两种ICP电化学传感器，考察了MIP电聚合膜制备的最佳条件，采用电化学技术对其敏感膜进行表征，测试了传感器的选择性、重现性和稳定性，最后将这两种MIP传感器应用于蔬菜中ICP残留的测定，并且进行加标回收实验。由于分析物ICP在实验研究范围内无电活性，因此在实验过程中，本研究选择了铁氰化钾作为氧化还原探针。（1）基于分子印迹技术，以MIP为识别元件，采用邻苯二胺（o-phenylenediamine，o-PD）和没食子酸（gallic acid，GA）为功能单体，ICP为模板，通过电聚合方法在玻碳电极（glassy carbon electrode，GCE）表面电沉积形成具有特异性识别ICP功能的分子印迹聚合物薄膜（pGA-PD），采用循环伏安法（cyclic voltammetry，CV），差分脉冲伏安法（differential pulse voltammetry，DPV）和电化学阻抗谱图（electrochemical impedance spectroscopy，EIS）对MIP膜进行了表征，同时对控制pGA-PD膜性能的几个重要参数进行了系统研究和优化。在最佳实验条件下，采用DPV方法测定铁氰化钾的还原峰电流，其相对变化量与ICP的浓度在2.00×10~-7~2.00×10~-4mol/L范围内呈线性关系，线性回归方程为Δ（iμA）=13.2293-0.0483C（μmol/L），相关系数为0.9982，检测限（limit of detection，LOD）为6.06×10~-8mol/L（S/N=3）。同时，该传感器用于蔬菜中的水胺硫磷的检测，具有较高的选择性，灵敏度和重复性。（2）以o-PD，GA和间氨基苯甲酸（m-aminobenzoic acid，ABA）为功能单体，ICP为模板分子，制备了分子印迹三元共聚物p(PD-GA-ABA)修饰的ICP印迹传感器，采用CV、DPV和EIS对其进行电化学表征，并对影响p(PD-GA-ABA)修饰的ICP印迹电极性能的几个重要参数进行了系统研究和优化。在最佳实验条件下，以DPV技术测定ICP的浓度，线性范围分别为7.50×10~-8~5.00×10~-5mol/L和5.00×10~-5~1.00×10-4mol/L，检出限为2.01×10-8mol/L（S/N=3）。本方法简便快捷，并成功应用于蔬菜中水胺硫磷的检测，其精密度（相对标准偏差，relative standarddeviation，RSD）为2.30~5.28%，回收率为95.5~110.0%。