电解水制氢是实现氢能大规模发展应用的重要战略举措。水分解反应中的阳极半反应,即析氧反应（OER）是上述系统的核心反应之一,然而析氧反应关系到4个电子转移和O=O双键的形成过程,是一个复杂且动力学缓慢的过程,严重影响了电解水的整体效率以及能耗。当前最常用的水氧化电催化剂是贵金属钌（Ru）和铱（Ir）的氧化物。然而,贵金属在自然界中储量有限、价格昂贵,严重制约了电解水制备氢能的大规模应用。因此,设计开发成本低廉、效率高、稳定性好、环境友好的非贵金属催化剂是解决这一难题的关键。本论文选择价格低、活性高、稳定性强的Ni、Co基磷化物作为阳极OER催化剂,来替代贵金属氧化物,从而降低电解制氢的成本,提高能源转换的效率。具体研究内容包含以下几个方面:（1）采用水热法制备了单金属氢氧化物,发现Ni和Co的硝酸盐在水热条件下容易组装成二维的纳米片,具有一定的OER催化性能。（2）通过水热法在泡沫镍基底上制备Ni Co双金属层状氢氧化物（Ni Co-LDH）前驱体,经过磷化处理以后,制备了Ni Co双金属磷化物,将其作为碱性条件下的OER工作电极,电流密度达到10 m A cm^-2时的过电位仅为208 m V,且表现出良好的稳定性。并且深入研究了不同金属比例对Ni Co双金属磷化物OER性能的影响。（3）与采用水热合成法制备的1T-Mo S₂,达到10 m A·cm^-2电流密度时过电位为250m V;并采用Ni Co P作为阳极,1T-Mo S₂为阴极,耦合构建了两电极全分解水反应体系,在1.78V外加电压下,电流密度达到10.3 m A·cm^-2。