近年来,具有丰富孔隙结构以及多样化功能特性的金属有机骨架（MOFs）材料被多个研究领域认为颇具应用前景,如气体储存,分离,催化,药物输运和传感等。这些应用潜力都基于MOFs材料拥有较大的比表面积、可调的孔结构、以及开放的孔道和庞大的孔体积等。在MOFs材料广泛的分支中,具有超高比表面及独特框架结构的MIL（Materials of Institute Lavoisier）系列材料倍受青睐。其中MIL-100（Cr）在MIL系列中十分具有代表性,因其比表面积高(1770～1980 m²·g^-1)及孔隙率（59.1%）大,并且具有较好的物理及化学稳定性,更重要的是具有丰富的Cr（Ⅲ）基配位不饱和位点,这使得MIL-100（Cr）具有优异的吸附及催化等性能。根据文献调研,当前制备MIL-100（Cr）的主流方法为水热合成法,该方法反应耗时较长（96 h）,合成中使用了对环境和人体有极大危害的氢氟酸（HF）,且在反应后需要进行繁琐的多次洗涤和干燥步骤进行处理,才可得到具有一定纯度的样品。MOFs材料应用的基础需要考虑到原子经济性,因此其制备过程应尽可能避免高腐蚀性或有毒溶剂的使用,且尽可能简化合成工艺,故亟需优化合成条件。对于此研究现状,本工作采用载蒸汽相辅助转化法（LSAC,Loaded Steam Assisted Conversion）与溶胶-凝胶（Sol-gel）法分别制备了MIL-100（Cr）-LSAC及整体式材料MIL-100（Cr）mono（mono,monolith）,后续通过表征证明两种方法均可实现一步合成MIL-100（Cr）,并对其吸附分离性能进行了评价。主要研究结果如下:（1）对于载蒸汽相辅助转化法合成MIL-100（Cr）-LSAC,首先进行了合成条件的探索,在没有矿化剂HF的情况,在9 h内即可合成MIL-100（Cr）-LSAC,通过77 K下N₂吸脱附表征得到其BET比表面积为2077 m²·g^-1,并且具有较高的产率（96%）。考察了MIL-100（Cr）-LSAC在523 K高真空活化后的气体吸附性能,结果显示MIL-100（Cr）-LSAC在含氮混合气中具有与水热法合成的MIL-100（Cr）一致的对N₂优先选择吸附行为,对N₂的吸附量达到0.65 mmol·g^-1,而CH₄的吸附量略低,为0.6 mmol·g^-1。这个结果表明通过LSAC法合成的MIL-100（Cr）基材料MIL-100（Cr）-LSAC具有原材料中的Cr（Ⅲ）配位不饱和位点。（2）同样对于溶胶-凝胶法合成MIL-100（Cr）,在没有矿化剂HF的情况下9 h内便可直接制备得到MIL-100（Cr）mono,产品为高机械强度的整体式MIL-100（Cr）基材料,强度超过50 N·mm^-2,且具有免成型的特点,其BET比表面积可达2257 m²·g^-1,考察了MIL-100（Cr）mono在523 K下高真空活化后气体吸附性能,结果同样显示MIL-100（Cr）mono具有与水热法合成MIL-100（Cr）一致的含氮混合气中N₂优先吸附行为;穿透曲线表明可以将空气组分N₂/O₂进行分离,表明可以将O₂富集到较高浓度,意味着本工作对于空分富氧工程提供可选择的MIL-100（Cr）合成途径。同时由于其真密度提高,高压下（20 bar）CH₄体积储存容量提升,达到100 v/v,该数据超过了粉末样品和压缩成型样品的储量。