二维纳米材料大多具有独特的层状结构和片状形貌,凭借致密的多孔结构、较高的比表面积、灵活可调的骨架结构及丰富的活性位点等绝对优势在过去十年间取得了惊人的研究进展,同时在催化、传感、气体分离及能量储存等诸多领域内都表现出令人着迷的应用前景,已成为凝聚态物理和材料科学领域的热门研究方向。本论文通过合理设计Suzuki-Miyaura反应并合成出两种刚性有机配体,随后与金属离子在界面处发生配位反应而成功制备出三种柔性配位纳米薄膜。论文共分三个章节,其主要内容如下:第一章列举介绍了二维纳米材料的制备方法,并对它们最新的研究进展做了简要概述。第二章选用1,3,5-三溴苯和4′-（4-硼苯基）-2,2′:6′,2′′-三联吡啶为反应原料成功获得目标配体1,3,5-三（4-（2,2’:6’,2’’-三联吡啶）苯基）苯。随后通过简单的液-液界面聚合法与Cd（II）离子成功配位后,在温和条件下自组装得到一种自下而上的二维纳米薄膜（Cd-nanosheet）。光学显微镜下观察到Cd-nanosheet是表面泛有金属光泽的透明薄膜,透射电子显微镜（TEM）证明了层状结构,扫描电子显微镜（SEM）给出了片状形貌,同时辅以原子力显微镜（AFM）、能量色散X射线光谱（EDX）、热重量分析（TGA）、X射线光电子能谱（XPS）、红外光谱（FT-IR）等对Cd-nanosheet进行了详细表征。金属中心Cd2+具有的良好发光能力赋予了Cd-nanosheet优异的荧光性能。我们重点研究了它在有机小分子和金属离子检测方面的应用,检测实验发现硝基苯和Cu2+能够完全淬灭Cd-nanosheet的发光,所以Cd-nanosheet有望成为一种可回收的新型传感器实现对Cu2+的可视化检测,这是首次将配位纳米薄膜应用到金属离子的可视化检测中。第三章选择1,2,4,5-四溴苯和4′-（4-硼苯基）-2,2′:6′,2′′-三联吡啶作为反应前驱体成功合成出配体1,2,4,5-四（4-（2,2′:6′,2″-三联吡啶）苯基）苯。采用界面合成法使配体与过渡金属Co（II）和Fe（II）能够在液-液界面处发生配位反应,最终获得两种柔性配位纳米薄膜（Co-nanosheet与Fe-nanosheet）。Co-nanosheet为亮黄色薄膜,Fe-nanosheet为淡紫色薄膜,生长结束后可以借助镊子将Co-nanosheet和Fe-nanosheet从界面处直接转移,这表明它们具有良好的机械强度。同时Co-nanosheet和Fe-nanosheet既不溶于水溶液也不溶于有机溶剂,这表明它们的结构具有优异的稳定性。通过多种显微技术揭示了它们具有的片状形貌以及层状结构,XPS和FT-IR证明了金属离子与配体间的完全络合,TGA结果表明Co-nanosheet的热稳定性要略强于Fe-nanosheet。我们选择诺氟沙星作为目标污染分别研究了Co-nanosheet和Fe-nanosheet的催化性能,Co-nanosheet/PMS体系和Fe-nanosheet/PMS体系的一级动力学常数分别为4.85×10-2 min-1和2.81×10-2 min-1,同时经过五次连续循环实验后它们仍然具有良好的催化活性。丰富的活性位点及良好的稳定性使Co-nanosheet和Fe-nanosheet有望成为降解有机污染物的高效催化剂,这项工作也拓宽了配位纳米薄膜在催化和环保领域的潜在应用。