石墨烯因为具有二维层状结构,导电率高、理论比表面积大等特性成为理想的超级电容器电极材料。传统的石墨烯制备工艺复杂且对环境有害,寻求绿色环保简单易行的合成手段成为石墨烯发展的关键。研究发现,相较于传统管式炉热处理而言,微波辐射加热更有助于碳晶型向有序化转变,可以提高碳材料的石墨化程度。基于此,本研究提出了一种以黑芝麻为原料,利用微波辐射热处理制备三维石墨烯多孔碳材料的方法,不仅环境污染较小还为生物质的利用提供了新途径。本研究以黑芝麻作为碳前驱体,提出了碳化-活化两步法制备石墨烯多孔碳材料,并确定了最佳工艺参数:碳化阶段先于在700℃下保温5min,获得黑芝麻生物炭（BC）;在活化阶段,活化剂（KOH）与BC的质量比为4:1,活化温度700℃,保温20min。该工艺制备出的石墨烯多孔碳由层状的纳米片构成,比表面积大（2410 m2/g）,孔隙率高（1.11 cm3/g）,且在材料的边缘存在明显的褶皱石墨烯结构。与传统热处理对比分析发现,微波辐射所制备的石墨烯多孔碳材料石墨化程度更高,孔隙更丰富。三电极体系中石墨烯多孔碳表现出369 F/g的高比电容（电流密度1 A/g）,10000次循环后仍有93.1%的电容保持率。为了制备出更高质量的石墨烯多孔碳材料,本研究添加了作为石墨催化剂。研究发现活化剂与BC质量比为4:1,辐射温度1000℃时恒温20min可以制备出多层三维石墨烯（1000-20-Fe）,继续延长辐射时间至30min即可成功制备出缺陷程度低的少层石墨烯（1000-30-Fe）。将三维石墨烯多孔碳材料应用于超级电容器,1000-20-Fe的综合性能较好,不仅具有较大的比表面积（2220m2/g）与高孔隙率（1.55 cm3/g）,且具有分级多孔结构和优异的石墨化程度。在1.0 A/g的电流密度下比电容可达308 F/g,组装成对称固态电容器具有24.9W h/kg的高能量密度。