包头含稀土磁尾矿中稀土与氟的浸出及分离实验研究

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白云鄂博矿是世界上最大的混合型稀土矿,一直作为铁矿开采,大量稀土资源以磁选尾矿形式进入尾矿坝,造成资源大量流失。包头磁尾矿中稀土矿物主要有氟碳铈矿和独居石,并伴有萤石等非金属矿物,稀土品位在7%左右。因此,回收尾矿中的稀土,提高包头磁尾矿资源的综合利用率是十分必要的。同时在包头磁尾矿中非稀土杂质F的含量较高,因其具有极强的化学结合能力,使“氟/稀土分离”过程极为困难,是稀土矿湿法冶炼中产生环境污染和资源浪费的最主要根源。因此,研究磁尾矿中稀土和氟的浸出与分离工艺条件,探索过程中氟的抑制方法和资源化方法,为包头磁尾矿的资源综合利用和清洁生产工艺提供理论依据。论文主要分为三个部分:第一部分研究了处理包头磁尾矿的纯碱焙烧-稀硫酸浸出和氟资源化方法,当m(Na2CO3)/m(磁尾矿)=0.3,700℃焙烧1.0h,经3.0mol·L-1硫酸60℃浸出1.0h时,稀土、氟浸出率达到100%;采用补充Al3+和Na+的方法将酸洗液中氟回收利用,得产物冰晶石,氟回收率为67.73%,产品含杂质较少,纯度较高,具有较高的应用价值,是一种合理的氟资源回收方法。第二部分研究了磁尾矿的铝盐抑氟活化-硫酸浸出法。研究表明以Al2(S04)3为抑氟剂,700℃焙烧1.0h,稀土矿中F以Al-F配合物形式存在,释放稀土元素,经2.0mol·L-1H2SO4在80℃条件下浸出3.0h,可使稀土浸出率在68.4%左右,氟可全部浸出。浸出液采用P204萃取其中的稀土元素,经红外分析知稀土被萃入有机相,并采用制备冰晶石的方法资源化回收萃余液中以Al-F络合形式存在的F,得含杂质的冰晶石产品第三部分研究了磁尾矿的硼化物抑氟活化-盐酸浸出法,当以硼砂为抑氟剂,650℃焙烧1.0h后,稀土矿中RE-F的结合能力被高温下活泼的B弱化,焙烧混合矿继续在80℃条件下4.0mol·L-1HCl中浸出3.0h,氟浸出率为96.52%,稀土最大浸出率为76.68%。同样采用P204对浸出液进行萃取,稀土进入有机相,实现了氟、稀土的两相分离,萃余液中添加K+并调节pH,沉淀得氟硼酸钾,产物杂质单一,基本实现了氟的资源化和稀土、氟的分离。
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