磁控溅射氧化钒薄膜制备工艺研究

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VO2薄膜可在68℃时发生半导体-金属转变,同时伴随着光、电、磁性能的突变,在智能窗和激光保护等方面具有潜在的应用前景。研究发现钒可与氧构成几十种氧化物,目前采用的单一制备技术较难获得严格化学配比VO2薄膜。鉴于VO2薄膜广泛的应用价值及目前制备技术的缺陷,选用合适的制备技术获得VO2薄膜显得尤为重要。本论文首先采用射频反应磁控溅射制备V2O5薄膜,随后利用自行设计研制的热处理装置获得VO2薄膜。利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(SEM)等测试技术对制备的氧化钒薄膜进行测量,系统分析磁控溅射工艺参数(氧分压、功率及工作气压)和真空热处理工艺参数(热处理温度、热处理时间)的变化对氧化钒薄膜的影响。研究发现,利用射频反应磁控溅射可获得高纯度、高致密度、高表面光洁度的V2O5薄膜,薄膜的结晶状态随着氧分压的变化而变化;溅射功率和气压的增大有利于薄膜结晶,形成晶态V2O5薄膜。后续的真空热处理可实现V2O5薄膜向VO2含量较高的氧化钒薄膜的转变。研究结果表明:热处理过程中所采用的真空形式对获得的氧化钒物相具有不同的影响。绝对真空(利用磁控溅射设备获得)下,可获得没有相变性能的VO2(B);相对真空(利用N2气获得)下,随着热处理温度(390~680℃)的逐渐升高,薄膜物相按V2O5—V6O13—VO2(R)—V6O13—V2O5的顺序进行转化。此外,热处理时间(50~300min)对磁控溅射V2O5薄膜物相转化也产生显著影响,随处理时间的延长,薄膜物相的变化与温度升高条件下获得的结果类似。热处理还会导致薄膜表面形貌的显著变化:热处理前薄膜的表面形貌为规则排列的形状一致的塔状结构,表面致密,不存在缺陷,表面光洁度高;而热处理后薄膜的表面形貌呈现杆状及球状结构,其原因在于,在热处理过程中,氧化钒薄膜内会首先形成新的钒与氧的晶核,随后进一步长大。
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