本研究报道了一种新型鞘流式液流阀接口,目的是用于固相萃取(SPE)与毛细管电泳(CE)的在线联用。本文详细的介绍了接口制作的方法和操作过程。该接口基于液流阀的原理,背景缓冲液由以往的压力驱动改进为电渗驱动。接口的死体积约为15.7 nL。以苯酚溶液为测试液,优化了接口的操作条件。将苯酚溶液通过该接口进样与直接电动进样所得峰高的比值达99%,表明利用该接口进样几乎无稀释效应;通过5小时连续重复进样,考察了该接口进样的重现性,峰高、峰面积和迁移时间的相对标准偏差分别为4.1%、1.6%、0.5%,表明该接口具有很好的稳定性。利用该接口自主搭建了固相萃取与毛细管电泳在线联用系统(SPE-CE-UV)。以苯酚和对硝基苯酚为目标分析物,以自制的MAA-co-EDMA整体柱作为固相萃取柱,在已优化的萃取和接口操作条件下,对该系统的整体性能进行了评价。利用该系统获得苯酚的富集倍率为659,用SPE-UV系统获得苯酚的富集倍率为664。利用SPE-CE-UV系统获得对硝基苯酚的富集倍率为574,用SPE-UV系统获得对硝基苯酚的富集倍率为588,表明使用本研究设计的接口不会造成SPE富集倍率的损失。用该系统检测河水中苯酚、对硝基苯酚的含量。在三个不同标准添加浓度水平,苯酚的回收率为91.3%-101.4%,精密度为2.4%-4.3%(RSD%,n=3),检出限为1.9μg/L;对硝基苯酚的回收率为93.8%-103.5%,精密度为2.7%-3.1%(RSD%,n=3),检出限为2.1μg/L。表明该系统具有良好的准确度、精密度和检测能力。此外,该系统还具有样品用量少、自动化程度高、分析速度快和操作方便等优点。