亚临界水中有色涤/棉织物的水解碳化研究

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随着生态文明体制的不断改革以及绿色生产和消费法律制度、政策的不断完善,废弃物和垃圾的处置方式倍受人们的关注。据统计,全球每年纺织品废弃量达到数千万吨,其中一半以上为各种颜色的涤棉类纺织品。这些废旧纺织品大多被焚烧或者填埋,回收率仅不足1%,不仅造成了严重的资源浪费,同时也对环境造成二次污染。亚临界水具有酸碱催化剂、分离溶剂和可取代有机溶剂等特殊的物化性能,利用亚临界水不仅能将纤维素转化为以碳材料为主的高附加值产物,也可将涤纶完全水解为乙二醇(EG)和对苯二甲酸(TPA),且因其具备绿色环保、成本低廉、操作简单等特点,逐渐引起了众多科研工作者的关注,同时也为废旧涤棉的回收再利用提供了一种新的途径。因此,论文从染料的结构入手,利用亚临界水的特殊性质,研究了有色涤纶纤维和棉纤维在亚临界水中水解碳化过程。首先分析了分散染料(分散大红S-BWFL/PET)的水热行为,以及上染分散染料后有色涤纶的水解行为,重点探讨分散染料对涤纶水解的影响;其次研究了亚临界水中活性染料(活性红X-3B/Cotton和活性艳蓝KN-R/Cotton)的分解情况,以及上染活性染料后有色棉纤维的水解和碳化行为,重点分析活性染料对棉纤维水热碳化过程的影响;最后,结合有色棉织物的水热行为,以甲酸为催化剂优化亚临界水中有色棉纤维的水热碳化路径。论文采用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、元素分析仪(EA)、X射线光电子能谱仪(XPS)及热重分析仪(TG)对所得样品的微观形貌、晶体结构及表面官能团、元素含量及热稳定性进行测试与表征,得出如下结论:(1)分散大红S-BWFL经水热反应后,其酯基和酰胺键等主要化学键均会水解或者断裂。染料和PET各自发生水解反应,染料对涤纶水解的化学影响较弱。(2)分散大红S-BWFL染料的存在不会影响PET水解生成TPA,且对TPA的结晶度等物化性能影响较小。另外,染料虽不会影响TPA的产率,但对TPA的纯度和酸值造成微弱影响。(3)反应温度在210~250℃时,6 h时染料几乎完全水解,活性红X-3B同比活性艳蓝KN-R的水解率更高,并且棉纤维水解形成有机酸会促进染料的分解。有色棉纤维中,X-3B和KN-R不会影响棉纤维水热碳化条件,也不会对水热产物的外观形貌结构等物化性能带来明显改变。(4)相比棉纤维水热碳化,活性染料水解产物参与了棉纤维的水热碳化路径,并被包裹在碳微球内层,不同颜色棉纤维的水热碳化产物元素含量有所区别。(5)当反应温度为250℃,甲酸的浓度为1.5%时。甲酸促进活性染料分解,并对葡萄糖的进一步裂解产生抑制作用。此时,活性染料在晶核形成之前完全分解,形成的小分子物质完全参与晶核的形成,最终停留在碳微球内部。
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