尼龙46的制备及性能研究

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尼龙46(PA46)是一种性能非常优异的聚酰胺,广泛用于汽车和电子等工业领域。但是国内尼龙46的合成研究仍处于起步阶段,一直处于国外DSM的垄断状态,而且科技发展已对材料性能形成严峻的考验,纯尼龙46已经很难满足需求。而纳米复合材料是目前材料科学领域的研究热点之一,石墨烯具有优良的物理和化学特性,己成为复合材料领域的一个重要研究方向。鉴于以上原因,本文首先采用Hummers法氧化石墨得到氧化石墨烯(GO),并对其在水中的形态和分散状况以及氧化程度进行了表征。然后,在三氟甲基磺酸稀土催化剂催化下对尼龙46的合成进行了研究,并进行了相关表征,并分别探讨了预聚反应温度、时间,后缩聚反应温度、时间,和稀土催化剂种类和用量对合成的影响,得出了最佳合成条件为:(1)取丁二胺2.75g和己二酸4.5g加入到130ml NMP中,70℃反应20min,100℃反应1h,加入0.8%wt的三氟甲基磺酸镧,升温至150℃,反应2h,再升温至170℃,反应2h,然后将反应液减压蒸馏,得预聚物。(2)将所得的预聚物转入圆底烧瓶中,抽真空(1OOpa),加热到255°C,反应4h,得PA46。最后,以石墨烯氧化物GO和尼龙46为原料,通过溶液共混法制备出PA46/石墨烯氧化物纳米复合材料,并采用扫描电子显微镜SEM、X射线衍射仪XRD、差示扫描量热仪DSC、动态力学分析仪DMA、热失重分析仪TGA等检测手段对复合材料的综合性能进行研究,得到如下结论:TEM分析表明采用Hummers法成功制备氧化石墨烯,而氧化石墨烯能均匀分散于PA46基体中;XRD和DSC分析表明氧化石墨烯的加入会影响PA46基体的晶体尺寸,增加PA46基体的结晶度、结晶温度、结晶速率等,但不影响其晶型。这是因为氧化石墨烯起到成核剂作用使PA46基体的结晶性能增强。DMA分析表明PA46/GO复合材料的储能模量明显的高于纯PA46的储能模量,证明加入GO使得该复合材料的力学性能得到了相应的提高。TGA分析表明由于GO片层的加入,PA46的热稳定性得到一定程度的提高。复合材料热稳定性的增加,可能是均匀分散的GO具有优越的热稳定性,在PA46基体中形成防护层。GO对热稳定性的提高不仅与加入量有关还与其在基体中的分散状况有关。
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