本文以羧酸类配体、多金属氧酸盐和过渡金属为原料,采用水热合成的方法合成了一系列的化合物。测定了其结构并对其结构进行了表征。具体结论如下:（1）在水热条件下合成了金属-有机配位聚合物: [Co（BDC）（phen）- （H2O）]n·3nH2O（H2BDC=terephthalic acid, phen=1,10- phenanthroline）,并通过元素分析,IR光谱,TG和单晶X-射线衍射对其进行了表征。结构表明该化合物属于三斜晶系:P-1（2）空间群组;晶胞参数a=9.795（5） A,b=10.752（5） A,c=11.271（5） A,α=75.903（5）o,β=65.306（5） o,γ=86.042（5） o,V=1045.3（9） A3,C₂₀H₂₂CoN₂O₈,Mr =477.13, Dc = 1.908 g/cm³,μ（MoKα） = 1.637 mm^-1, F（000） = 620, Z = 2, R1 = 0.1586,wR2 = 0.3906。该化合物表现出Z字连状结构。（2）以水热合成的方法合成了标题化合物:[C₄H₁₂N₂]₃[PMo₁₂O₄₀]。通过IR,元素分析等方法对化合物进行了表征。晶体解析数据:a=17.8862A, b=17.8862 A, c= 23.543 A,α=90°,β= 90°,γ=120°, V=6522.62 A3, Z=6, R1=0.0384, wR2= 0.1020。该化合物包含keggin结构的PMo12O40阴离子,里面包含了长短交替的Mo-O（Mo）键。在这个晶胞单元里每个Keeggin结构阴离子包含有三个哌嗪。以该化合物为修饰剂的本体修饰碳糊电极（APM-CPE）对抗坏血酸氧化有很好的电催化活性。（3）在水热条件下,制备了一个新的含有混合配体的配位聚合物:[Mn（2,3-Pydc）2（phen）]n·nH2O （2,3-Pydc= pyridine-2,3-dicarboxylic acid. phen= 1,10-phen anthroline）,并且通过元素分析,红外光谱,热重分析,荧光分析和单晶X-衍射对其进行了表征。X射线晶体结构分析表明该化合物属于单斜晶系,MnC₂₄H₂₇N₅O₉,P2（1）/n, a=11.5852（16）A, b=12.0162（17）?,c=13.2157（19）A,α=90.00°,β=108.947（2）°,γ=90.00°。在化合物1中,两个相邻的Mn（II）离子连接两个Phen配体和两个2,3-Pydc配体构成一个双核的[Mn₂（2,3-Pydc）2（phen）]单元,其中Mn-Mn键长为8.226（9） ?。两个相连双核单元通过2,3-pydc配体中3-羰基上的两个O原子进一步连接成网状结构。