撞击流反应-沉淀法制备氢氧化镁超细粉体研究

来源 :沈阳化工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:mdehuh
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目前,制备氢氧化镁超细粉体的方法与手段很多,但是仍然存在着粒子团聚严重,分布较差,且更多停留着小试阶段,很少可以进行中试研究与工业化生产,针对于这种情况,撞击流技术作为工业应用上的一种重要流动形式,其强烈的微观混合、较高的传递系数以及有效地提供过饱和状态,大大缩短了混合时间,这在化学工业中制备超细粉体有非常大的应用前景。本文利用自主设计的撞击流小试和中试装置在浸没条件下,以氯化镁和氢氧化钠为原料,采用液相沉淀法制备氢氧化镁超细粉体。以实验所得粉体的粒径大小及分布为表征指标,利用单因素试验和响应面分析,分析不同因素对粒径的影响,得出最优化工艺条件并进行中试试验。利用单因素试验分别考察氯化镁浓度、进料流量、循环撞击流量、循环撞击时间、温度和搅拌时间对氢氧化镁超细粉体粒径大小及分布的影响,发现氯化镁浓度、进料流量和循环撞击时间对粉体粒径大小及分布影响较大,温度、循环撞击流量和搅拌时间的影响不明显。循环撞击流量为600 L/h时,氢氧化镁粉体最小平均粒径为1.28μm。以单因素试验为基础,进行响应面分析及优化,获得关于粒径的拟合函数、不同因素之间的交互关系、对粉体粒径的影响程度和最佳参数条件。其中响应面模型合理,函数拟合度高;氯化镁浓度、进料流量和循环撞击时间交互关系明显;其中循环撞击时间对氢氧化镁粉体粒径有最大影响,氯化镁浓度次之,进料流量影响最小;得出最佳工艺条件为氯化镁浓度为1.25 mol/L,进料流量为300 L/h,循环撞击时间为60 min。以单因素试验和响应面分析得到制备氢氧化镁超细粉体的优化工艺参数为基础,进行进料流量初步放大1-3倍,利用撞击流中试装置初步制备氢氧化镁粉体,测得最小平均粒径为2.35μm。并与传统制备方法做对比,在相同反应物浓度条件下,搅拌釜制备的氢氧化镁最小平均粒径为5.17μm,约为中试装置制备的氢氧化镁最小平均粒径的2.2倍,充分说明了撞击流强烈微观混合特性在制备超细粉体方面具有很大的可行性。分别采用激光粒度分析仪、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析仪(TG)等测量仪器对粉体进行表征,发现中试装置制备的粉体粒径分布较窄,形貌呈长条状,纯度较高,热分解性能良好,未发现严重团聚现象,质量好于传统搅拌釜。
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